GBZ_T 160.66-2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族酯类化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.66 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 芳香族酯类化合物的测定方法 Methods for d etermination of aromatic esters in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.66 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中芳香族酯类化合物 [ 包括邻苯二甲酸二丁酯（ Dibut yl phthalate ）、邻苯二甲酸二辛酯（ Dioctyl phthalate ）和三甲苯磷酸酯（ Tricresyl phosphate ）等] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的 标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法， 并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 WS/T 149 －1999 、GB 16243 －1996 附录A 、 GB 11530 － 89 附录 A 。 本标准首次发布于 1989 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标 准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：广东省职业病防治院、 湖南省劳动卫生职业病防治研究所、上海市疾病预防 控制中心。 本标准主要起草人： 黄淑莲、叶能权、沈国安和金耀球。 GBZ/T 160.66 －2004 工作场所空气中 芳香族酯类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中芳香族酯类化合物 浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中芳香族酯类化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱法 3.1 原理 空气中的蒸气态邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯用硅胶管采集，甲醇解吸后进样，经色 谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 硅胶管：溶剂解吸型，内装 200mg/100mg 硅胶。 3.2.2 空气采样器，流量 0 ～ 500ml/min 。 3.2.3 溶剂解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 50 µl 和 10 µl 。 3.2.5 高效液相色谱仪，紫外光检测器。 仪器操作条件 色谱柱： 200m m × 4.6mm ODS 柱； 波 长： 242nm ； 柱 温：室温； 流动相：甲醇 : 水＝ 95:5 ； 流 量： 1.0 ml/min 。 3.3 试剂 实验用水为重蒸馏水。 3.3.1 甲醇：色谱纯 3.3.2 标准溶液：于 10 ml 容量瓶中，加入约 5ml 甲醇，准确称量后，加入 1 滴邻苯二甲酸二丁酯或 邻苯二甲酸二辛酯，再准确称量；加甲醇至刻度；由两次称量之差计算溶液的浓度，为邻苯二甲酸 二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯标准贮备液；临用前，用甲醇稀释成 10.0 µg/ml 标准溶液。 或用国家认可 的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以 200ml /min 流量采集 15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点， 打开硅胶管两端，以50ml/min 流量采集 1 ～ 4h 空气样品。 3.4.3 个体采样：打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以 50ml/min 流 量采集 1 ～ 4h 空气样品。 采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。在室温下可保存1 5d 。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样 品的空白对照。 3.5.2 样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入 2.0ml 甲醇，封闭后，振摇 1min ，解吸 30min 。解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲醇稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制：用甲醇稀释标准溶液成 0 、 1.0 、3.0 、5.0 、7.0 和10. 0 µ g/ml 邻苯二甲酸二丁酯 或邻苯二甲酸二辛酯标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 20.0 µl ，分别测定标准系列。每个浓度重复测定 3 次，以测得的峰高或峰面积均值对邻苯二甲酸二丁 酯或邻苯二甲酸二辛酯浓度 ( µ g/ml)