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GBZ_T 160.06-2004 工作场所空气有毒物质测定 钙及其化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.6 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 钙及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of calcium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ——————————————————— ————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.6-2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中钙及其化合物 [ 包括 氧化钙( Calcium oxide )和氰氨化钙( Calcium cyanamide )等] 的浓度。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:四川省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人: 武皋绪和赵承礼。 GBZ/T 160.6 -2004 工作场所空气中 钙及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钙 及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中钙 及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所 有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中钙及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在 422.7nm 波长下,用乙炔 - 空气火焰原子吸收 光谱法测定。 4 仪 器 4.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹,滤料直径 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹,滤料直径 25mm 。 4.4 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 和0 ~ 10L/min 。 4.5 烧杯, 50ml 。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 具塞刻度试管, 10ml 。 4.8 原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和钙空心阴极灯。 5 试剂 实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。 5.1 硝酸,ρ 20=1.42g/ml 。 5.2 盐酸,ρ 20=1.18g/ml 5.3 高氯酸, ρ 20=1.67g/ml 。 5.4 消化液:取 100ml 高氯酸,加入 900ml 硝酸中。 5.5 盐酸溶液, 0.12mol/L :10ml 盐酸加到 990ml 水中。 5.6 铯溶液, 10g/L :称取 1.47g 硝酸铯或 1.27g 氯化铯,溶于水,稀释至 100ml 。 5.7 镧溶液, 10g/L :称取 3.12g 硝酸镧 [La (NO 3) 3·6H 2O] ,溶于水,稀释至 100ml 。 5.8 标准溶液:称取 0.2498g 无水碳酸钙,溶于少量水中,加 2ml 盐酸,定量转移入 100ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度。此溶液为 1.0m g/ml 标准贮备液。临用前,用水稀释成 50.0 μg/ml 钙标准溶液;或 用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼 吸带,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气 样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折 2 次,放入清洁的塑料袋或纸袋内,置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余 操作同样品,作为样品的空白对照。 7.2 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入 5ml 消化液,在电热板上加热消解,保持温度在 200 °C 左右,消解完全,至冒高氯酸浓烟。用盐酸溶液溶解残渣,定量转移入具塞刻度试管中,加入 1ml 铯溶液和 1ml 镧溶液,加盐酸溶液至 10.0ml 。摇匀,供 测定。若样品液中钙浓度超过测定范围, 用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制:取 6 只具塞刻度试管,分别加入 0.00 、0.20 、0.60 、1.00 、1.40 、2.00ml 钙标准 溶液,各加入 1ml 铯溶液和 1ml 镧溶液,加盐酸溶液至 10.0ml ,配成 0.0 、1.0 、3.0 、5.0 、7.0 、10.0 µ g/ml 钙浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在 422.7nm 波长下,用贫燃气 火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测 定3 次,以吸光度均值对钙浓度 ( μ g/ml ) 绘制标准曲线。 7.4 样品
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