GBZ_T 160.34-2004 工作场所空气有毒物质测定 硒及其化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.34 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 硒及其化合物 的测定方法 Methods for d etermination of selenium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.34 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工 作场所空气中硒及其化合物 [ 包括硒（ Se lenium ）和二氧化硒（ Selenium dioxide ）等] 的浓度。 本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法 和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB 16217 －1996 附录A 、 WS/T 130 －1999 。 本标准首次发布于 199 6 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、上海市疾病预防控制中 心、武汉市劳动卫生职业病防治院。 本标准主要起草人： 闫慧芳、张敬、李玉芬和艾中原等。 GBZ/T 160.34 －2004 工作场所空气中 硒及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中硒及其化合物 浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中硒及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 氢化物 ? 原子荧光光谱法 3 原理 空气中气溶胶态硒及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，硒被硼氢化钠还原成硒化氢，在原子 化器中，生成的硒基态原子吸收 196.0nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光定量。 4 仪器 3.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 µm 。 3.2.2 采样夹，滤料直径为 40mm 。 3.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为 25mm 。 3.2.4 空气采样器，流量 0 ～ 3L/min 和 0 ～ 10L/min 。 3.2.5 微波消解器。 3.2.6 具塞刻度试管， 25ml 。 3.2.7 原子荧光光度计，具硒空心阴极灯。 仪器操作条件 原子化器高度： 8mm ； 原子化器温度： 800 ℃； 载气（ Ar ）流量： 600ml /min ； 屏 蔽 气 流 量： 1000ml/min 。 3.3 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。 3.3.1 硝酸， ρ 20＝1.42g/ml 。 3.3.2 盐酸， ρ 20＝1.18g/ml 。 3.3.3 过氧化氢（ 30% ，优级纯）。 3.3.4 盐酸溶液， 1.2mol/L ：10ml 盐酸用水稀释至 100ml 。 3.3.5 硼氢化钠（或钾）溶液：称取 7g 硼氢化钠或 10g 硼氢化钾和 2.5 g 氢氧化钠，溶于水中并稀释 至 500ml 。 3.3.6 标准溶液：称取 0.1 000 g 硒粉 ( 高纯 ) ，用 10ml 硝酸在水浴上加热溶解，用水定量转移入 100ml 容量瓶 中，并稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，取 1.0ml 标准贮备液于 1000ml 容量瓶中，加入 30ml 6mo L/L 盐酸溶液，用水稀释至刻度，此溶液为 1.0 µg/ml 硒标准溶液。或用国 家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气 样品。 3.4.3 个体采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接 近呼吸带，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折 2 次，置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保 存。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：将采过样的滤膜放入微波消解器的消化罐中，加入 3ml 硝酸和 2ml 过氧化氢后，置 于微波消解器内消解，消解完成后，在水浴中挥发硝酸至近干。加入 5ml 6moL/L 盐酸溶液，用水定 量