GBZ_T 160.70-2004 工作场所空气有毒物质测定 乙醇胺类化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.70 － 2004 ――― —————————————————————— 工作场所空气中 醇胺类化合物的测定方法 Methods for d etermination of alkylolamines in the air of workplace 2004 年 5月 21 日 发布 2004 年 12 月 1日实施 ——————————————————————————― 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.70 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中醇胺类化合物 [ 包括乙醇胺（ Alkylolamine ）等] 的浓度。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：浙江省医学科学院卫生学研究所。 本标准主要起草人：乐俊仪、袁学洪、汪再娟等。 GBZ/T 160.70 － 2004 工作场所空气中 醇胺类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中醇胺类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中醇胺类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 乙醇胺的液体吸收－气相色谱法 3.1 原理 空气中的乙醇胺用硫酸溶液采集，直接进样，经色谱柱分离，氮磷检测器检测，以保留时间定性， 峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 大型气泡吸收管。 3.2.2 空气采样 器，流量 0~ 3L/min 。 3.2.3 具塞试管， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 10 µl 。 3.2.5 气相色谱仪，氮磷检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱： 1.6m ×3mm 玻璃柱，树脂键合相 – 聚乙二醇丁二酸； 柱 温：160 ℃； 汽化室温度： 250 ℃； 检测室温度： 250 ℃； 载气（氮气）流量： 40ml/min 。 3.3 试剂 实验用水为蒸馏水。 3.3.1 硫酸溶液， 0.01mol/L ：0.56ml 硫酸（ ρ 20＝1.84g/ml ）慢慢注入水中，稀释至 1000ml 。 3.3.2 树脂键合相 – 聚乙二醇丁二酸，色谱固定相， 80 ～ 100 目。 3.3.3 标准溶液：准确称取 0.1000g 乙醇胺（纯度为 98.8% ），溶于少量水，定量转移入 100m l 容量瓶 中，并稀释至刻度，此溶液为 1.0m g/ml 标准贮备液；临用前，用硫酸溶液稀释成 10.0 µg/ml 乙醇胺 标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 在采样点，串联两只各装有 5.0ml 硫酸溶液的大型气泡吸收管，以 500ml /min 流量采集 15min 空 气样品。 采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品尽快测定。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将装有 5ml 硫酸溶液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品 外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：用吸收管中的硫酸溶液洗涤进气管内壁 3 次，然后，将硫酸溶液分别倒入具塞试管 中，供测定。若样品液中待测物浓度超过测定范围，可用硫酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍 数。 3.5.3 标准曲线的绘制：用硫酸溶液稀释标准溶液成 0.0 、0.010 、0.020 、0.050 和0.10 µg/ml 乙醇胺标 准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0 µl ，分别测定标准系列； 每个浓度重复测定 3 次，以测得的峰高或峰面积均值对乙醇胺浓度 ( µ g/ml ) 绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，测得的样品峰高或峰面积值 减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙醇胺的浓度 ( µ g/ml ) 。 3.6 计算 3.6.1 按式（ 1 ）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V × ————— × ————— …… （ 1 ） 273 + t 101.3 式中： Vo － 标准采样体积， L ； V － 采样体积， L ； t － 采样点的气温，℃； P － 采样点的大气压， kPa 。 3.6.2 按式（ 2 ）计算空气中乙醇胺的浓度： 5 （ c 1＋c 2） C = ―――――― …… （ 2 ） Vo 式中： C － 空气中乙醇胺的浓度 ，mg/m 3 ； c 1、 c 2 － 测得前后管