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GBZ_T 160.22-2004 工作场所空气有毒物质测定 锡及其化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.22 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 锡及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of tin and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.22 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中锡及其化合物 [ 包括金属锡( Tin )、 二氧化锡( Tin dioxide )和二月桂酸二丁基锡( Dibutyltin dilaurate )等] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合 物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 17062 -1997 、GB 16216 -1996 附录A 、GB 16199 - 1996 附录A 。 本标准首次发布于 1996 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共 和国卫生部批准。 本标准起草单位:四川省疾病预防控制中心、 上海医科大学公共卫生学院。 本标准主要起草人: 武皋绪和赵承礼等。 GBZ/T 160.22 - 2004 工作场所空气中 锡及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中锡及其 化合物浓度的方 法。 本标准适用于工作场所空气中锡及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在 224 .6nm 波长下,用乙炔 - 空气火 焰原子吸收光谱法测定。 4 仪器 4.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹,滤料直径为 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹,滤料直径为 25mm 。 4.4 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 和 0 ~ 10L/min 。 4.5 烧杯, 50ml 。 4.6 表面皿, 50mm 。 4.7 电热板或电砂浴。 4.8 具塞刻度试管, 10ml 。 4.9 原子吸收分光光度计,配备乙炔 - 空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯。 5 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。 5.1 硫酸,ρ 20=1.84g/ml 。 5.2 硝酸 ,ρ 20=1.42g/ml 。 5.3 盐酸,ρ 20=1.18g/ml 。 5.4 盐酸溶液, 1.2mol/L :100ml 盐酸加入到 900ml 水中。 5.5 标准溶液:称取 0.5000g 金属锡(含量大于 99.9 %)于烧杯中,加入 10ml 盐酸,加热溶解;当 酸挥去 2/3 时,再加 10ml 盐酸,继续加热至完全溶解。补加盐酸至 25ml 。用水定量转移至 250ml 容 量瓶中,并加水至刻度。此溶液为 2.0mg/ml 标准贮备液。临用前,用水稀释成 500 μg/ml 锡标准溶 液。或用国家认可的锡标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼 吸带,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2 次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和 保存。 样品在室温下可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余 操作同样品,作为样品的空白对照。 7.2 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入 0.5ml 硫酸和 5ml硝酸,盖上表面皿。在电热板 (140~160 °C )上加热消解至冒白烟为止;取下放冷后,用 5ml水洗涤烧杯和表面皿,再加热,于 200°C 挥发去硫酸。取下稍冷,沿烧杯内壁加入 5.0ml盐酸溶液,溶解残渣。用干燥小滤纸过滤入具塞刻 度试管中,供测定。若样品液中锡的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀 释倍数。 7.3 标准曲线的绘制:在 6 只具塞刻度试管,分
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