GBZ_T 160.73-2004 工作场所空气有毒物质测定 硝基烷烃类化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.73 － 2004 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 工作场所空气中 硝基烷烃类化合物的测定方法 Methods for determination of nitro alkances in the air of workpla ce 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ——————————————————\ ——————―――――――――――― 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.73 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》 （ GBZ 2 ），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用 于监测工作场所空气中硝基烷烃类化合物 [ 包括三氯硝基甲烷 ( 氯化苦， Chloropicrin) 等] 的浓 度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监 测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16101 －1995 。 本标准首次发布于 1995 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出 。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准的起草单位：湖南省劳动卫生职业病研究所、四川省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：张肇平、颜稼庆、武皋绪和赵承礼。 GBZ/T 160.73 － 2004 工作场所空气中 硝基烷烃类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中硝基烷烃类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中硝基烷烃类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度法 3.1 原理 空气中氯化苦用乙醇钠溶液采集，并分解成亚硝酸钠；在酸性溶液中，亚硝酸钠与对氨基苯磺 酸及盐酸萘乙二胺偶合生成红色化合物，比色定量。 3.2 仪器 3.2.1 多孔玻板吸收管。 3.2.2 空气采样器，流量 0 ～ 500ml /min 。 3.2.3 具塞比色管， 10ml 。 3.2.4 分光光度计。 3.3 试剂 实验用水为蒸馏水。 3.3.1 盐酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 3.3.2 吸收液：于 1000ml 烧杯中，加入 500ml 无水乙醇和 2.5g 金属钠碎块（用滤纸吸干表面的煤油， 切去表面的氧化层，再用无水乙醇冲洗 2 ～ 3 次后，切成碎块）；待反应完毕，无气泡产生时，装 入棕色瓶内密封保存。 3.3.3 盐酸溶液， 3mol/L ：25ml 盐酸加入水中，稀释至 100ml 。 3.3.4 显色剂：称取 5g 对氨基苯磺酸，溶于含有 50ml 冰乙酸的约 850ml 水中，再加入 0.05g 盐酸萘 乙二胺，溶解后，用水稀释至 1000ml ，置棕色瓶中。 3.3.5 标准溶液：于 25ml量瓶中，加 10ml无水乙醇，准确称量后；加入 2滴纯氯化苦，再准确称 量；加无水乙醇至刻度。由两次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成 10.0μg/ml 氯化苦标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 在采样点，将装有 5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以 250ml /min 流量采集 15min 空气样品。 采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。应当天测定完毕。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外， 其余操作同样品，作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁 3 次；取出 2.0ml 样品溶液置具塞比色管中， 供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制：在 6 只具塞比色管中，分别加入 0.0 、0.10 、0.20 、0.40 、0.70 和1.00ml 氯化 苦标准溶液，加吸收液至 2.0ml ，配成 0.0 、1.0 、2.0 、4.0 、7.0 和10.0 μg 氯化苦标准系列。放置 3h 后，向各标准管加入 0.2ml 盐酸溶液，摇匀；加入 8ml 显色剂，摇匀；放置 30min 。在540nm 波长 下测量吸光度，每个浓度重复测定 3 次，以吸光度均值对氯化苦含量（μ g ）绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定：用测定标准管的操作条件，测定样品溶液和空白对照溶液，样品的吸光度值减去 空白对照的吸光度值后，由标准曲线得氯化苦的含量 ( μ g) 。