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GBZ_T 160.36-2004 工作场所空气有毒物质测定 氟化物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.36 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 氟 化物的测定方法 Methods for d etermination of fluorides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.36 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中氟化物 [ 包括氟化氢( Hydrogen fluorine )和氟化物(Fluoride )等 ] 的浓度。本标准是总结、归 纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并 为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16030 -1995 。 本标准首次发布于 1995 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:湖南省劳动卫生职业病研究所、江苏省扬州市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人: 张肇平、杨一超、赵丽生和徐莉。 GBZ/T 160.36 -2004 工作场所空气中 氟化物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中氟化物浓度的 方法。 本标准适用于工作场所空气中氟化物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其 最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 离子选择电极法 3.1 原理 空气中氟化氢和氟化物用浸渍玻璃纤维滤纸采集,洗脱后,用离子选择电极测定氟离子的含量。 3.2 仪器 3.2.1 浸渍玻璃纤维滤纸:用镊子夹住滤纸,在浸渍液中浸渍 10s ,稍稍沥干,放在大滤纸上,于 60 ~ 80 ℃下烘干;注意切勿烤焦! 3.2.2 采样夹,滤料直径为 40mm 。 3.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为 25mm 。 3.2.4 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 和0 ~ 10L/mi n 。 3.2.5 塑料烧杯, 50ml 。 3.2.6 磁力搅拌器。 3.2.7 氟离子选择性电极。 3.2.8 离子活度计或电极电位仪或精密 p H 计。 3.3 试剂 实验用水为蒸馏水。 3.3.1 盐酸,ρ 20=1.18g/ml 。 3.3.2 氨水,ρ 25=0.9g/ml 。 3.3.3 浸渍液:溶解 8g 氢氧化钠于水中,加入 20ml 丙三醇,用水稀释至 1L 。 3.3.4 盐酸溶液, 0.5mol/L :4.2ml 盐酸加水至 100ml 。 3.3.5 氨水溶液, 6mol/L :取42ml 氨水加水至 100ml 。 3.3.6 指示剂: 0.1g 溴甲酚绿和 3ml 氢氧化钠溶液 (2g/L) 一起研磨均匀,用水稀释至 250ml 。 3.3.7 总离子强度缓冲液:称取 59g 柠檬酸钠和 11.6g 氯化钠,溶于水中,加入 2ml 指示剂和 11.4ml 冰乙酸,用氢氧化钠溶液 (240g/L) 中和至溶液刚变为蓝色;加 1 ~ 2 滴盐酸溶液,使溶液呈蓝绿色( pH 约为 5.8 );用水稀释至 1L 。 3.3.8 标准溶液:称取 0.2210g 氟化钠( 于 110 ℃干燥 2h) ,溶于水,定量转移入 1000ml 容量瓶中,稀 释至刻度。贮存在塑料瓶中。此溶液为 0.1 0mg/ml 标准贮备液。临用前,用水稀释成 10.0 µg/ml 氟标 准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样:在采样点,将装好 2 张浸渍滤纸的采样夹,以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样:在采样点,将装好 2 张浸渍滤纸的小型塑料采样夹,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空 气样品。 3.4.3 个体采样:在采样点,将装好 2 张浸渍滤纸的小型塑料采样 夹佩戴在采样对象的前胸上部,尽 量接近呼吸带,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样品。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验:将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品 外,其余操作同 样品,作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理:将采过样的滤纸放入塑料烧杯中,加入 16ml 盐酸溶液和 2ml 水;用玻璃棒将滤纸 捣碎,放入 1 根铁芯塑料套搅拌子,于磁力搅拌器上搅拌 3 ~ 5min ,将滤纸打成浆状。供测定。 若样 品液中待测物的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 3.5
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