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GBZ_T 160.62-2004 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.62 - 2004 ————————————————— 工作场所空气中 酰胺类化合物的测定方法 Methods for d etermination of am ides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ——————————————————\ ———————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.62 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触 限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的 监测方法,用于监测工作场所空气中酰胺类化合物 [ 包括二甲基甲酰胺( Dimethyl formamide )、二甲基乙酰胺( Dimethyl acetamide )、丙烯酰胺(Acrylamide )等] 的浓 度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的 同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采 样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T16111 -1995 、GB 11525 -89 附 录 A 。 本标准首次发布于1989年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:上海市疾病预防控制中心、广东省职业病防治院。 本标准主要起草人:严怀曾、徐以盛、童映芳和陈利平。 \ GBZ/T 160.62 -2004 工作场所空气中 酰胺类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中酰胺类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中酰胺类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用 文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然 而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的溶液 采集-气相色谱法 3.1 原理 空气中的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺用多孔玻板吸收管采集,直接进样;丙烯 酰胺用冲击式吸收管采集,经溴化反应生成α , β - 二溴丙酰胺,用乙酸乙酯提取后进 样,经色谱柱分离,检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 多孔玻板吸收管(用于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺)。 3.2.2 冲击式吸收管(用于丙烯酰胺)。 3.2.3 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 。 3.2.4 具塞试管, 10ml 。 3.2.5 具塞离心管, 5ml 。 3.2.6 微量注射器 , 10 µl。 3.2.7 紫外线灯,波长 254nm 。 3.2.8 气相色谱仪 仪器操作条件 色谱柱 1 (用于二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺): 2m ×4mm ,聚乙二醇 20M: 氢 氧化钾 :6201 = 5:5:100 。 检 测 器:氢焰离子化检测器; 柱 温:120 ℃; 汽化室温度: 200 ℃; 检测室温度: 150 ℃; 载气(氮气)流量: 30ml/min 。 色谱柱 2 (用于丙烯酰胺): 1m ×3mm ,FFAP:Chromosorb W DMC S = 10: 100 ; 检 测 器:电子捕获检测器; 柱 温:180 ℃; 汽化室温度: 250 ℃; 检测室温度: 250 ℃; 载气(高纯氮)流量: 50ml /min 。 3.3 试剂 实验用水为蒸馏水。 3.3.1 硫酸,ρ 20=1.84g/ml。 3.3.2 氢氧化钾。 3.3.3 聚乙二醇 20M 和FFAP ,色谱固定液。 3.3.4 6201 和Chromosorb W DMCS ,色谱担体,60 ~80 目。 3.3.5 饱和溴水:加入过量的溴到 pH 为1 (用硫酸溶液调节)的水中,取上层液使用; 保存于冰箱内。 3.3.6 硫酸溶液, 0.1mol/L :0.56ml 硫酸慢慢注入 100ml 水中。 3.3.7 亚硫酸钠溶液, 100g/L 。于冰箱保存,可使用 7d 。 3.3.8 无水硫酸钠,经 300 ℃干燥。 3.3.9 乙酸乙酯,重蒸馏。 3.3.10 标准溶液 3.3.10.1 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液:于 10ml 容量瓶中加约 5ml 水,准确称 量后,加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺,再准确称量,加水至刻度;由两 次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,再用水稀释成 100.0 µ g/ml 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.3.10.2 丙烯酰胺标准溶液:准确称取 0.0500g 丙烯酰胺(含量 >99.9 %),溶解在水 中,定量转移入 100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为 0.50mg/ml 标准贮备液。临 用前,用水稀释成 10.0 µg/ml
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