C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.23
-2004
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工作场所空气中
钨及其 化合物的测定方法
Methods for d etermination of tungsten and its compounds
in the air of workplac e
2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施
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中华人民共和国卫生部 发布
GBZ/T 160.23
-2004
前
言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1
)和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2
),
特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空
气中钨及其化合物
[
包括金属钨( Tungsten
)和碳化钨( Tungsten carbide
)等 ]
的浓度。本标准是总
结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方
法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从 2004
年12
月1
日起实施。同时代替 GB/T 16103
-1995
。
本标准首次发布于 1995
年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:江西省劳动卫生职业病防治研究所。
本标准主要起草人: 杨双才和黎小萍。
GBZ/T 160.23 - 2004
工作场所空气中
钨及其化合物的测定方法
1
范围
本标准规定了监测工作场所空气中钨及其 化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中钨及其化合物 浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后
所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议
的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
硫氰酸钾分光光度法
3
原理
空气中钨及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在还原剂作用下,钨离子与硫氰酸钾反应生成
黄色络合物;在 400nm
波长下测量吸光度,进行定量。
4
仪器
4.1 微孔滤膜,孔径 0.8
μm
。
4.2 采样夹,滤料直径为 40mm
。
4.3 小型塑料采样夹,滤料直径为 25mm
。
4.4 空气采样器,流量
0
~ 3L/min
和0
~ 10L/min
。
4.5 烧杯, 50ml
。
4.6 电热板或电砂浴。
4.7 容量瓶, 100ml
。
4.8 具塞比色管, 25ml
。
4.9 分光光度计。
5
试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
5.1 硝酸,ρ
20=1.42g/ml
。
5.2 盐酸,ρ
20=1.18g/ml
。
5.3 高氯酸, ρ
20=1.67g/ml
。
5.4 硫酸,ρ
20=1.84g/ml 。
5.5 磷酸,ρ
25=1.68g/ml
。
5.6 消化液:取 100ml
高氯酸,加入到 900ml
硝酸中。
5.7 混合酸:将 100ml
硫酸缓缓加入 500ml
水中,冷却后,加 300ml
磷酸,用水稀释至 1000ml
。
5.8 氯化亚锡溶液, 5g/L
:称取 0.5g
氯化亚锡,溶于 100ml 6mol/L
盐酸溶液中。
5.9 硫氰酸钾溶液, 250g/L
。
5.10 三氯化钛溶液, 15g/L
:用3mol/L
盐酸溶液将三氯化钛稀释 10
倍。临用前配制。
5.11 标准溶液:称取 0.1736
g
钨 酸 钠( Na
2WO 4·H 2O
),溶于水中,并定量转移入 100ml
容量瓶中,
稀释至刻度。此溶液为 1.
0mg/ml
钨标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6
样品的采集、运输和保存
现场采样按照 GBZ 15
9
执行。
6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min
流量采集 15min
空气样品。
6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空气样
品。
6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼
吸带,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折 2 次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和
保存。 样品在室温下可长期保存。
7
分析步骤
7.1 对照试验:将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余
操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加 2ml 消化液,在电热板上消化至溶液呈淡棕色。
取下稍冷,加入 20ml 混合酸;继续加热至冒白烟,溶液无色透明为止。取下放冷。用水定量转移
入 100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。摇匀,取 10.0ml样品溶液于具塞比色管中,供测定。 若样品液
中钨浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3 工作曲线的绘制:在 6
GBZ_T 160.23-2004 工作场所空气有毒物质测定 钨及其化合物