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GBZ_T 160.23-2004 工作场所空气有毒物质测定 钨及其化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.23 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 钨及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of tungsten and its compounds in the air of workplac e 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.23 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中钨及其化合物 [ 包括金属钨( Tungsten )和碳化钨( Tungsten carbide )等 ] 的浓度。本标准是总 结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方 法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16103 -1995 。 本标准首次发布于 1995 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:江西省劳动卫生职业病防治研究所。 本标准主要起草人: 杨双才和黎小萍。 GBZ/T 160.23 - 2004 工作场所空气中 钨及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钨及其 化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中钨及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 硫氰酸钾分光光度法 3 原理 空气中钨及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在还原剂作用下,钨离子与硫氰酸钾反应生成 黄色络合物;在 400nm 波长下测量吸光度,进行定量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹,滤料直径为 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹,滤料直径为 25mm 。 4.4 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 和0 ~ 10L/min 。 4.5 烧杯, 50ml 。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 容量瓶, 100ml 。 4.8 具塞比色管, 25ml 。 4.9 分光光度计。 5 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 5.1 硝酸,ρ 20=1.42g/ml 。 5.2 盐酸,ρ 20=1.18g/ml 。 5.3 高氯酸, ρ 20=1.67g/ml 。 5.4 硫酸,ρ 20=1.84g/ml 。 5.5 磷酸,ρ 25=1.68g/ml 。 5.6 消化液:取 100ml 高氯酸,加入到 900ml 硝酸中。 5.7 混合酸:将 100ml 硫酸缓缓加入 500ml 水中,冷却后,加 300ml 磷酸,用水稀释至 1000ml 。 5.8 氯化亚锡溶液, 5g/L :称取 0.5g 氯化亚锡,溶于 100ml 6mol/L 盐酸溶液中。 5.9 硫氰酸钾溶液, 250g/L 。 5.10 三氯化钛溶液, 15g/L :用3mol/L 盐酸溶液将三氯化钛稀释 10 倍。临用前配制。 5.11 标准溶液:称取 0.1736 g 钨 酸 钠( Na 2WO 4·H 2O ),溶于水中,并定量转移入 100ml 容量瓶中, 稀释至刻度。此溶液为 1. 0mg/ml 钨标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 15 9 执行。 6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼 吸带,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折 2 次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和 保存。 样品在室温下可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余 操作同样品,作为样品的空白对照。 7.2 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加 2ml 消化液,在电热板上消化至溶液呈淡棕色。 取下稍冷,加入 20ml 混合酸;继续加热至冒白烟,溶液无色透明为止。取下放冷。用水定量转移 入 100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。摇匀,取 10.0ml样品溶液于具塞比色管中,供测定。 若样品液 中钨浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 7.3 工作曲线的绘制:在 6
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