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GBZ_T 160.07-2004 工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.7 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 铬及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of chromium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.7-2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限 值 》( GBZ 2 ),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方 法,用于监测工作场所空气中铬及其化合物 [ 包括铬酸盐( Chromates )、重铬酸盐 ( Dichromates )和三氧化铬( Chromium t rioxide )等] 的浓度。本标准是总结、归纳和改 进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归 并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16019 -1995 、GB/T 16020 -1995 。 本标准首次发布于 1995 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位: 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江西省劳动卫生职 业病防治研究所和广东省职业病防治院。 本标准主要起草人: 徐伯洪、钱位成、叶能权和黄振侬。 GBZ/T 160.7-2004 工作场所空气中 铬及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中铬 及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中铬 及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据 本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中铬及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在 357.9 nm 波长下,用乙炔-空气 火焰原子吸收光谱法测定。 4 仪器 4.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹,滤料直径 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹,滤料直径 25mm 。 4.4 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 和0 ~ 10L/min 。 4.5 烧杯, 50ml 。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 具塞刻度试管, 10ml 。 4.8 原子吸收分光光度计,配备乙炔-空气火焰燃烧器和铬空心阴极灯。 5 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 5.1 高氯酸, ρ 20=1.67g/ml 。 5.2 硝酸,ρ 20=1.42g/ml 。 5.3 消化液:取 100ml 高氯酸,加到 900ml 硝酸中。 5.4 硝酸溶液, 0.16mol/L :10ml 硝酸加到 990ml 水中。 5.5 标准溶液:称取 0.2828g 重铬酸钾(优级纯,于 105 °C 干燥 2h ),溶 于 水 中 ,加1ml 硝 酸,用水定量转移入 100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。 临用前,用硝酸溶液稀释成 10.0 μg/ml 铬标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min 流量采集 15min 空气 样品。 6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样品。 6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料 采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽 量接近呼吸带,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样品。 采样后, 将滤膜的接尘面朝里对折 2 次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器 内运输和保存。 在室温下样品可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器 采集空气样品 外,其余操作同 样品,作为样品空白对照。 7.2 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入 5ml 消化液,在电热板上加热消解,保 持温度在 160 °C 左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用硝酸溶液 溶解残渣,并定 量转移入具塞刻度试管中,稀释至 10.0ml ,摇匀,供测定。若样品液中铬浓度超过测定范 围,可用硝酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。 7.3 工作曲线的绘制:取 6 只烧杯,各加 1 张微孔滤膜,分别加入 0.0 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、 5.0ml 铬标准溶液,各加 5 ml 消化液,然后同样品处理,制成 10.0ml 样品溶液,配成 0.0 、 1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0 µg/ml 铬
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