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GBZ_T 160.59-2004 工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.59 - 2004 ————————————————— 工作场所空气中 羧酸类化合物的测定方法 Methods for determination of carboxylic acids in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日 实施 —————————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.59 - 2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业 接触限值》( GBZ 2 ),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限 值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中羧酸类化合物 [ 包括甲酸( Formic acid )、 乙 酸 (Acetic acid) 、丙酸(Propionic acid) 、丙烯酸(Acrylic acid) 、氯乙酸 (Monochloroacetic acid) 和草酸(Oxalic acid) 等] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进 了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测 方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从2004 年12 月1 日起实施。同时替代 GB/T 17068 -1997 、GB 16233- 1996 附录 A 、 GB/T 17069 -1997 、GB 16213- 1996 附录A 和 GB 16245- 1996 附录A 。 本标准首次发布于 199 6 年, 本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:湖北省疾病预防控制中心、哈尔滨医科大学公共卫生学院。 本标准主要起草人:梁禄、张国祥、来爱平和邵生文等。 GBZ/T 160.59 - 2004 工作场所空气中 羧酸类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中羧酸类化合物 浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中羧酸 类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引 用文件,其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸-气相色谱法 3.1 原理 空气中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅胶管采集,溶剂解吸 后进样, 经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装 300mg/150mg 硅胶(用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙 酸) , 或 600mg/200mg 浸渍硅胶(用于甲酸)。 3.2.2 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 和0~500ml/min 。 3.2.3 溶剂解吸瓶, 5ml 。 3.2.4 反应瓶:具有螺旋帽的平底管,总体积为 4.5ml ,帽盖中央有一小孔,内衬聚四氟乙烯 或橡皮垫,用螺旋帽扣压封口,不能漏气。 3.2.5 注射器 ,1ml 。 3.2.6 微量注射器, 10 µl 。 3.2.7 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色谱柱 1 (用于甲酸): 2m ×3mm , F FA P :6201 = 10:100 。 柱 温:80 ℃; 汽化室温度: 130 ℃; 检测室温度: 130 ℃; 载气(氮气)流量: 17ml/min 。 色谱柱 2 (用于甲酸以外的羧酸): 1.5m ×3mm ,F FA P :H 3PO 4: Chromosorb WAW DMCS = 3: 0.5: 100 ; 柱 温:140 ℃; 汽化室温度: 200 ℃; 检测室温度: 200 ℃; 载气(氮气)流量: 50ml/min 。 3.3 试剂 实验用水为蒸馏水。 3.3.1 硫酸,ρ 20=1.84g/ml 。 3.3.2 磷酸, ρ 25=1.68g/ml 。 3.3.3 浸渍硅胶:将经过常规处理的硅胶于 10.6g/L 碳酸钠溶液中浸泡 30min ,倾去溶液,晾干, 装管。 3.3.4 解吸液:硫酸溶液(用于甲酸);甲酸(用于乙酸);丙酮(用于丙酸和丙烯酸),无干 扰色谱峰;水(用于氯乙酸)。 3.3.5 硫酸溶液, 0.9mol/L :取10ml 硫酸慢 慢加入到 190ml 水中。 3.3.6 硫酸乙醇溶液:将 15ml 硫酸慢慢加入到 85ml 95% (v/v )乙醇中,混匀。 3.3.7 F FA P ,色谱固定液。 3.3.8 6201 和Chromosorb WAW DMCS ,色谱担体, 60 ~ 80 目。 3.3.9 标准溶液 3.3.9.1 甲酸标准溶液:准确称取 0.1479g 甲酸钠,溶于水中,并定量转移入 100 ml 容量瓶中, 稀释至刻度,为 1.0mg/ml 标准贮备液。置冰箱保存。临用前,用硫酸溶液稀释成 250 µg/ml 甲 酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制 。 3.3.9.2 乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸标准溶液:于 25ml 容量瓶中,加入约 10ml 解吸液, 准确称量后,加入数滴乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸,再准确称量;加解吸液至刻度,由两
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