C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.59 - 2004
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工作场所空气中
羧酸类化合物的测定方法
Methods for determination of carboxylic acids
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日 实施
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中华人民共和国卫生部 发布
GBZ/T 160.59
- 2004
前
言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1
)和《工作场所有害因素职业
接触限值》( GBZ 2
),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限
值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中羧酸类化合物 [
包括甲酸( Formic
acid )、 乙 酸 (Acetic acid)
、丙酸(Propionic acid)
、丙烯酸(Acrylic acid)
、氯乙酸
(Monochloroacetic acid) 和草酸(Oxalic acid)
等]
的浓度。本标准是总结、归纳和改进
了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测
方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004
年12
月1
日起实施。同时替代 GB/T
17068
-1997
、GB 16233-
1996
附录 A
、 GB/T 17069
-1997
、GB 16213-
1996
附录A
和 GB 16245-
1996
附录A
。
本标准首次发布于 199
6
年, 本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:湖北省疾病预防控制中心、哈尔滨医科大学公共卫生学院。
本标准主要起草人:梁禄、张国祥、来爱平和邵生文等。
GBZ/T 160.59 - 2004
工作场所空气中
羧酸类化合物的测定方法
1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中羧酸类化合物 浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中羧酸 类化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓
励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引
用文件,其最新版本适用于本标准
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸-气相色谱法
3.1 原理
空气中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅胶管采集,溶剂解吸 后进样,
经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.2
仪器
3.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装 300mg/150mg
硅胶(用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙
酸) ,
或 600mg/200mg
浸渍硅胶(用于甲酸)。
3.2.2 空气采样器,流量 0
~ 3L/min
和0~500ml/min
。
3.2.3 溶剂解吸瓶, 5ml
。
3.2.4 反应瓶:具有螺旋帽的平底管,总体积为 4.5ml
,帽盖中央有一小孔,内衬聚四氟乙烯
或橡皮垫,用螺旋帽扣压封口,不能漏气。
3.2.5 注射器 ,1ml
。
3.2.6 微量注射器, 10
µl
。
3.2.7 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
仪器操作条件
色谱柱 1
(用于甲酸): 2m
×3mm
, F FA P
:6201 = 10:100
。
柱
温:80
℃;
汽化室温度: 130
℃;
检测室温度: 130
℃;
载气(氮气)流量: 17ml/min
。
色谱柱 2
(用于甲酸以外的羧酸): 1.5m
×3mm
,F FA P
:H
3PO 4: Chromosorb WAW
DMCS = 3: 0.5: 100
;
柱
温:140
℃;
汽化室温度: 200
℃;
检测室温度: 200
℃;
载气(氮气)流量: 50ml/min
。
3.3
试剂
实验用水为蒸馏水。
3.3.1 硫酸,ρ
20=1.84g/ml
。
3.3.2 磷酸, ρ
25=1.68g/ml
。
3.3.3 浸渍硅胶:将经过常规处理的硅胶于 10.6g/L
碳酸钠溶液中浸泡 30min
,倾去溶液,晾干,
装管。
3.3.4 解吸液:硫酸溶液(用于甲酸);甲酸(用于乙酸);丙酮(用于丙酸和丙烯酸),无干
扰色谱峰;水(用于氯乙酸)。
3.3.5 硫酸溶液, 0.9mol/L
:取10ml
硫酸慢 慢加入到 190ml
水中。
3.3.6 硫酸乙醇溶液:将 15ml
硫酸慢慢加入到 85ml 95%
(v/v
)乙醇中,混匀。
3.3.7 F FA P ,色谱固定液。
3.3.8 6201 和Chromosorb WAW
DMCS
,色谱担体, 60
~ 80
目。
3.3.9 标准溶液
3.3.9.1 甲酸标准溶液:准确称取 0.1479g
甲酸钠,溶于水中,并定量转移入 100
ml
容量瓶中,
稀释至刻度,为 1.0mg/ml
标准贮备液。置冰箱保存。临用前,用硫酸溶液稀释成 250
µg/ml
甲
酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制 。
3.3.9.2 乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸标准溶液:于 25ml
容量瓶中,加入约 10ml
解吸液,
准确称量后,加入数滴乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸,再准确称量;加解吸液至刻度,由两
GBZ_T 160.59-2004 工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物