GBZ_T 160.01-2004 工作场所空气有毒物质测定 锑及其化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160 .1 － 2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 锑及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of antimony and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.1－2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法 ，用于监测工作场所空 气中锑及其化合物 [ 包括金属锑（ Antimony ）和氧化锑（ Antimony oxide ）等] 的浓度。本标准是总 结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方 法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 17063 －1997 、GB 8773- 88 附录 A 。 本标准首次发布于 1988 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：四川省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人： 武皋绪、赵承礼、陈湘莹和丘红梅。 GBZ/T 160.1 － 200 4 工作场所空气中 锑及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中锑及其化合物 浓度方法。 本标准适用于工作场所空气中锑及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准 达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中 气溶胶态 锑及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在 217 .6nm 波长下，用火焰原子吸收 光谱法测定。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹，滤料直径 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹，滤料直径 25mm 。 4.4 空气采样器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 烧杯， 50ml 。 4.6 表面皿，直径 50mm 。 4.7 电热板或电砂浴。 4.8 具塞刻度试管， 10ml 。 4.9 原子吸收分光光度计，配备乙炔－空气火焰燃烧器和锑空心阴极灯。 5 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 盐酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.3 盐酸溶液， 6mol/L ：100ml 盐酸加到 100 ml 水中。 5.4 盐酸溶液， 0.12mol/L ：1ml 盐酸加到 99ml 水中。 5.5 酒石酸溶液， 100g/L 。 5.6 锑标准溶液：称取 0.1000g 金属锑（光谱纯），置于烧杯中，加入 10ml 盐酸和 0.2ml 硝酸，加 热溶解；当挥发到 1/3 时，再加 10ml 盐酸和 0.2ml 硝酸，继续加热至完全溶解。补加盐酸至约 10ml 。 用水定量转移至 100ml 容量瓶中，加入 1.5g 酒石酸，加水至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。 临用前，用 0.12mol/L 盐酸溶液稀释成 100 μg/ml 锑标准溶液；或用国家认可的锑标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼 吸带，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折 2 次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置于清洁容器内运输和 保存。样品可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作 同样品，作为样品的空白对照。 7.2 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 2ml 硝酸，盖上表面皿，在电热板 (140 ～160 °C ) 上加热消解，待微孔滤膜分解、酸大部分挥发掉时，再加 2ml 硝酸，重复消解两次。酸余下约 0.5ml 时，加入 2ml 6mol/L 盐酸溶液；继续加热至约 0.5ml ，再加 2ml 6mol/L 盐酸溶液，重复此操作两次。 取下放冷后，加入 1ml 酒石酸溶液，用水定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至 10.0ml 刻度，摇匀， 供测定。若样品溶液中锑浓度超过测定范围，可用