GBZ_T 160.57-2004 工作场所空气有毒物质测定 醌类化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.57 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 醌类化合物 的测定方法 Methods for d etermination of quinones in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.57 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限 值 》（ GBZ 2 ），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方 法，用于监测工作场所空气中醌类化合物 [ 包括氢醌（ Hydroquinone ）等] 的浓度。 本标准 从2004 年12 月1 日起实施。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：上海医科大学公共卫生学院。 本标准主要起草人： 龚梓初和吴向东。 GBZ/T 160.57－2004 工作场所空气中 醌类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中醌 类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中 醌类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据 本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 氢醌的高效液相色谱法 3.1 原理 空气中气溶胶态的氢醌用微孔滤膜采集，洗脱后进样，经色谱柱分离，紫外检测器检 测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 3.2 仪器 3.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 µm 。 3.2.2 采样夹，滤料直径为 40mm 。 3.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为 25mm 。 3.2.4 空气采样器，流量 0 ～ 3L/ min 和0 ～ 10L/min 。 3.2.5 具塞刻度试管， 5ml 。 3.2.6 微量注射器， 2 5ml ，10ml 。 3.2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。 仪器操作条件 波 长： 254nm ； 色谱柱： 25cm ×4.6mm ，ODS ； 流动相：洗脱液； 流 量： 1ml/min 。 3.3 试剂 实验用水为重蒸馏水。 3.3.1 洗脱液：乙酸溶液 (1 ％ ) 。 3.3.2 标准溶液：准确称取 0.0500g 氢醌（色谱纯），溶于洗脱液，定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为 0.50mg/ml 氢醌标准溶液。 或用国家认可的标准 溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气 样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 气样品。 3.4.3 个体采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸 上部，进气口尽量接近呼吸带，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后，将滤膜接尘面朝里对折 2 次，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保 存 7d 。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将装有微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外， 其余操作同样品，作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入具塞刻度试管中，加入 5.0ml洗脱液，洗脱 30min 。洗脱液供测定。 若洗脱液中待测物的浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制：用洗脱液稀释标准溶液成 0.0 、0.50 、2.0 、5.0 、20.0 和40.0 µg/ml 氢醌标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 100 µl ， 测定各标准系列。每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰面积或峰高均值对氢醌浓度 ( µ g/ml) 绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液，测得的样品峰 面积或峰高值减去空白对照的峰面积或峰高值后，由标准曲线得氢醌的浓度 ( µ g/ml) 。 3.6 计算 3.6.1 按式（ 1 ）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V × ————— × ————— …… （ 1 ） 273 + t 101.3 式中： Vo － 标准采样体积， L ； V － 采样体积， L ； t － 采样点的温度，℃； P － 采样点的大气压， kPa 。 3.6.2 按式（ 2 ）计算空气中氢醌的浓度： 5 c C = ――――― ……（ 2 ）