GBZ_T 160.20-2004 工作场所空气有毒物质测定 钽及其化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.20 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 钽及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of tantalum and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.20 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中钽及其化合物 [ 包括五 氧化二钽（ Ditantalium pentaoxide ）等 ] 的浓度。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：湖南省劳动卫生职业病防治所。 本标准主要起草人： 陈裕旭。 GBZ/T 160.20 －2004 工作场所空气中 钽及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钽及其 化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中钽 及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 碘绿分光光度法 3 原理 空气中的钽及其化合物用微孔滤膜采集，灰化后，在酸性溶液中，钽离子与氟离子络合，再与 碘绿生成紫蓝色络合物，用苯提取，比色 定量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹，滤料直径为 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹，滤料直径为 25mm 。 4.4 空气采样器，流量 0～3L/min 和0～10L/min。 4.5 铂坩埚。 4.6 酒精喷灯。 4.7 具塞比色管， 25ml 。 4.8 分光光度计。 5 试剂 实验用水为去离子水。 5.1 焦硫酸钾。 5.2 柠檬酸溶液 A ， 100g/L 。 5.3 柠檬酸溶液 B ， 50g/L 。 5.4 硫酸溶液 A ， C(H 2SO 4) ＝ 0.5mol/L ，26.6ml 硫酸慢慢加入水中，定容至 1000ml 。 5.5 硫酸溶液 B ， C(H 2SO 4) ＝ 0.25mol/L ，13.3ml 硫酸慢慢加入到水中，定容至 1000ml 。 5.6 氟化钠溶液， 42g /L ，用塑料瓶装。 5.7 碘绿溶液， 5.0g/L 。 5.8 苯，优级纯。 5.9 标准溶液：称取 0.1221 g 五氧化二钽 (99.99 ％) ，于铂坩埚中，加 3g 焦硫酸钾，在酒精喷灯上熔 融到透明。冷却后，加入 10ml 柠檬酸溶液 B ，加热溶解凝块，用硫酸溶液 B 定量转移入 100ml 容量 瓶中，并稀释至刻度。此溶液为 1. 0mg/ml 标准贮备液。临用前，用水稀释成 10.0 μg/ml 钽标准溶液。 或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样：职责采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼 吸带，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后 ，将滤膜的接尘面朝里对折 2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和 保存。 样品在室温下可长时间保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 7.2 样品处理：将采过样的滤膜放入铂坩埚中，加 1.5g焦硫酸钾，在酒精喷灯上熔融到透明。冷却 后，加入 10ml 柠檬酸溶液 B，加热溶解凝块，用水定量转移入 100ml容量瓶中，并稀释至刻度。 摇匀，取 4.0ml 于具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测 定范围，可用水稀释后 测定，计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制 : 在 6 只具塞比色管中，分别加入 0.00 、0.10 、0.30 、0.50 、1.00 、2.00ml 钽标准 溶液，各加水至 4.0ml ，配 成 0.0 、1.0 、3.0 、5.0 、10.0 、20.0 µg 钽标准系列。向各标准管依次加入 1ml 柠檬酸溶液 A 、硫酸溶液 A 和氟化钠溶液，摇匀。静置 3 ～ 5min ，加 入 3ml 碘绿溶液，摇匀；加入 5.0ml 苯，塞紧比色管，振摇 1min ，静置分层后，取苯层于 600nm 波长下 测量吸光度。