GBZ_T 160.08-2004 工作场所空气有毒物质测定 钴及其化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.8 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 钴及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of cobalt and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.8 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中钴及其化合物 [ 包括金属钴 （Cobalt ）和氧化钴（ Cobalt oxide ）等 ] 的浓度。本标准是总结、归 纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并 为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB 11529 －89 附录 A 、 GB/T 16022 －1995 。 本标准首次发布于 1989 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：辽宁省职业病防治所。 本标准主要起草人： 姜晓文和宋力伟等。 GBZ/T 160.8 －2004 工作场所空气中 钴及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钴 及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中钴 及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中气溶胶态钴及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在 240.7nm 波长下，用乙炔－空气火 焰原子吸收光谱法测定。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹，滤膜直径 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹，滤膜直径 25mm 。 4.4 空气采样器，流量 0 ～ 3L/min 和流量 0 ～ 10L/min 。 4.5 烧杯， 50ml 。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 具塞刻度试管， 25ml 。 4.8 原子吸收分光光度计，配备乙炔－空气火焰燃烧器和钴空心阴极灯。 5 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.1 高氯酸，ρ 20＝1.67g/ml 。 端正 5.2 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.3 消化液：取 100ml 高氯酸，加入到 900ml 硝酸中。 5.4 盐酸羟胺溶液， 200g/L 。 5.5 硝酸溶液， 8mol/L ：30ml 硝酸加到 30ml 水中。 5.6 硝酸溶液， 0.48mol/L ：30ml 硝酸加到 970 ml 水中。 5.6 标准溶液：称取 0. 1000 g 钴粉（光谱纯），溶于少量 8mol/L 硝酸溶液中，加热蒸至近干，用 0.48mol/L 硝酸溶液定量转移入 100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 钴标准贮备液。临用前， 用 0.48mol/L 硝酸溶液稀释成 50.0 μg/ml 钴标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在监测对象的前胸上部，以 1L/min 流量采 集 2 ～ 8 h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折 2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和 保存。样品在室温下可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作 同样品，作为样品空白对照。 7.2 样品处理：将 采过样的滤膜放入烧杯中，加入 5ml 消化液，在电热板上加热消解，保持温度在 200 °C 左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，加 2 滴盐酸羟胺溶液和少量 0.48mol/L 硝酸溶液， 加热溶解残液；用 0.48mol/L 硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至 25ml ，摇匀，供测定。 若样品液中钴浓度超过测定范围，用 0.48mol/L 硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制：取 6 只具塞刻度试管，分别加入 0.00 、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 、5.00ml 钴标 准溶液，各加 0.48mol/L 硝酸溶液至 25.0ml ，配成 0.0 、2.0