GBZ_T 160.60-2004 工作场所空气有毒物质测定 酸酐类化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.60 － 2004 ——————————————— 工作场所空气中 酸酐类化合物的测定方法 Methods for determination of acid anhydrides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 —————————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.60 － 2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触 限值》（ GBZ 2 ），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的 监测方法，用于监测工作场所空气中酸酐类化合物 [ 包括乙酐（ Acetic anhydride ）、马 来 酸酐（ Maleic anhydride ）和邻苯二甲酸酐（ Pht halic anhydride ）等] 的浓度。本标准是总 结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不 同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。并替代 GB 16 215-1996 。 本标准首次发布于 1996 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、上海市疾病预防 控制中心、山西省劳动卫生职业病防治研究所。 本标准主要起草人：黄雪祥、傅慰祖、王金山。 GBZ/T 160.60 － 2004 工作场所空气中 酸酐类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中酸酐类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中酸酐类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引 用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 乙酐的溶剂解吸 -气相色谱法 3.1 原理 空气中的乙酐用活性碳管采集，丙酮解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测 器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 活性碳管，溶剂解吸型，内装 10 0mg /50mg 活性碳。 3.2.2 空气采样器，流量 0 ~500ml/min 。 3.2.3 溶剂解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 10 µl 。 3.2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱： 2m ×4mm ，Tenax ； 柱 温：135 ℃； 汽化室温度： 200 ℃； 检测室温度： 200 ℃； 载气（氮气）流量： 35ml/min 。 3.3 试剂 3.3.1 丙酮，色谱鉴定无干扰杂峰。 3.3.2 Tenax ，60 ～ 80 目。 3.3.3 标准溶液：于 25 ml 容量瓶中，加约 5ml 丙酮，准确称量后，加入 2 ～ 3 滴乙酐， 再准确称量，用丙酮稀释至刻度，由两次称量之差计算溶液的浓度 ，为标准贮备液。临 用前，用丙酮稀释成 1.0mg/ml 乙酐标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以 200ml /min 流量采集 15min 空气 样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以 50ml/min 流量采集 2~8h 空气样 品。 3.4.3 个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩带在采样对象的前胸上部，进气口 尽量接近呼吸带，以 50ml/min 流量采集 2 ~8h 空气样品。 采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d 。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：将采过样的前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中，加入 2.0ml 解吸液， 盖紧瓶盖，振摇 1min ，解 吸 30min 。解吸液供测定。若解吸液中乙酐浓度超过测定范围， 可用丙酮稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制：用丙酮稀释标准溶液成 0.0 、10.0 、20.0 、50.0 、100 和500 µg/ml 乙酐标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳操作条件，分别进样 2.0 µ l ，测定各标准系列。每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰高或峰面积均值对乙酐浓度 ( µ g/ml) 绘制标准曲线。 7.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；测得的样 品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得乙酐的浓度 ( µ g/ml) 。 3.6 计算 3.6.1 按式（ 1 ）将采样