GBZ_T 160.71-2004 工作场所空气有毒物质测定 肼类化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.71 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 肼类化合物的测定方法 Methods for d etermination of hydrazines in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.71 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法 ，用于监测工作场所空 气中肼类化合物 [ 包括肼 （Hydrazine ）、甲 基 肼（ Monomethyl hydrazine ）、偏二甲基肼（1,1 -Dimethyl hydrazine ）等 ] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合 物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB 16221 －1996 附录A 、 GB 16222 －1996 附录A 、 GB 16223 －1996 附录A 、 GB/T 17065 －1997 。 本标准首次发布于 1996 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：航空航天工业部第七设计研究院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控 制所。 本标准主要起草人： 黄雪祥等。 GBZ /T 160.71 －2004 工作场所空气中 肼类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中肼类化合物浓度的方法 。 本标准适用于工作场所空气中肼类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 肼、甲基肼和偏二甲基肼溶剂解吸 -气相色谱法 3.1 原理 空气中的肼、甲基肼和偏二甲基肼用酸性硅胶管采集，解吸、衍生和萃取后，经色谱柱分离， 氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 酸性硅胶管：溶剂解吸型，内装 200mg/100mg 酸性硅胶。 3.2.2 空气采样器 , 流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.3 溶剂解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 具塞试管， 5ml 。 3.2.5 微量注射器 , 10 µl 。 3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱： 2m ×4mm ，OV -17: Gas Chrom Q =1:100 ； 柱 温：12 0 ℃； 汽化室温度： 250 ℃； 检测室温度： 20 0 ℃； 载气（氮气）流量： 71ml/min 。 3.3 试剂 实验用水为重蒸馏水。 3.3.1 硫酸， ρ 20＝1.84g/ml。 3.3.2 酸性硅胶：多孔微球硅胶（ 20 ～ 40 目 ）用 6moL/L 盐酸溶液煮沸 3h ，水洗至中性，于 110 ℃干燥， 350 ℃活化 3h 。称取 100g 活化好的硅胶，放入 250ml 磨口锥形瓶中，边摇边滴加硫酸（高纯）至总 量为 125g ；盖好瓶塞，振摇 1h ，使硫酸均匀涂布在硅胶上。 3.3.3 硫酸溶液： 0.2mol/L ：取1.12ml 硫酸慢慢注入水中，稀释至 100ml 。 3.3.4 氢氧化钠溶液： 13.5g/L 。 3.3.5 2,4- 戊二酮。 3.3.6 肼，纯度 >98.5 ％。 3.3.7 乙酸乙酯，若有杂质干扰色谱峰，应重蒸馏。 3.3.8 乙酸钠溶液， 0.5mol/L ：称取8.2g 无水乙酸钠，溶于水中，并稀释至 200ml 。 3.3.9 衍生剂：用乙酸钠溶液稀释 1ml 糠醛（经重蒸馏）至 25ml 。临用前配制。 3.3.10 OV －17 ：色谱固定液。 3.3.11 Gas Chrom Q，色谱担体，80 ～100 目。 3.3.12 标准溶液： 3.3.12.1 肼标准溶液：准确称取 0.0407g 硫酸肼，溶于硫酸溶液，定量转移至 100ml 容量瓶中，并稀 释至刻度，此溶液为 0.1mg/ml 标准贮备液。临用前，用硫酸溶液稀释成 5.0 µg/ml 肼标准溶液。 3.3.12.2 甲基肼或偏二甲基肼标准溶液：于 10ml 容量瓶中加约 5ml 硫酸溶液，准确称量后，加入一 定量的甲基肼或偏二甲基肼，再准确称量，加硫酸溶液至刻度；根据两次称量之差计算溶液的浓度， 此溶液为标准贮备液。临用前，再用硫酸溶液稀释成 300.0 µg/ml 偏二甲基肼标准溶液或 10.0 µg/ml 甲 基肼标准溶液。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，打开酸性 硅胶管两端，以1L/min 流量采集 15min 空气样品。 3.4.2 长时间采