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GBZ_T 160.03-2004 工作场所空气有毒物质测定 铍及其化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.3 -2004 ——————————————————————— 工作场所空气中 铍及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of beryllium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ―――――――――――――――――――――――――――― 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.3 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》 ( GBZ 2 ),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法 ,用 于监测工作场所空气中铍及其化合物 [ 包括金属铍( Beryllium )和氧化铍( Beryllium oxide ) 等 ] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的 同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16023 -1995 。 本标准首次发布于 1995 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:湖南省劳动卫生职业病防治研究所。 本标准主要起草人: 张肇平和陈桂贻。 GBZ/T 160.3- 2004 工作场所空气中 铍及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中铍及其化合物 浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中铍 及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本 标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最 新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物 质监测的采样规范 桑色素荧光分光光度法 3 原理 空气中铍及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络 合物;测量荧光强度,进行定量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹,滤膜直径 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹,滤膜直径 25mm 。 4.4 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 和0 ~ 10L/min 。 4.5 烧杯, 50ml 。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 离心管, 5ml 。 4.8 具塞比色管, 10ml 。 4.9 荧光分光光度计 仪器操作条件 激发光 波长:415nm ; 狭 缝: 10nm ; 发射光波长: 540nm ; 狭 缝: 8nm 。 5 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 5.1 高氯酸, ρ 20=1.67g/ml 。 5.2 硝酸,ρ 20=1.42g/ml 。 5.3 盐酸,ρ 20=1.18g/ml 。 5.4 消化液:取 100ml 高氯酸,加入到 900ml 硝酸中。 5.5 盐酸溶液, 0.6mol/L :10ml 盐酸加水至 20 0ml 。 5.6 盐酸溶液, 2mol/L :10ml 盐酸加水稀释至 60ml 。 5.7 氢氧化钠溶液, 160g/L 。 5.8 刚果红试纸,变色范围: pH3.0 ~5.2 。 5.9 乙二胺四乙酸( EDTA )二钠溶液, 10g/L 。 5.10 桑色素溶液:称取 0.05g 桑色素,溶于 100ml 无水乙醇中。置棕色瓶中于冰箱内保存; 第二天开始使用,可稳定两个月;临用前,用无水乙醇稀释10 倍。 5.11 缓冲液: 8g 氢氧化钠和 6.2g 硼酸溶于水,稀释至 100ml 。 5.12 标准溶液:称取 0.1968 g 硫酸铍 (BeSO 4·4H 2O) ,用 20ml 水溶解,加入 5ml 盐酸,定量 转移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液为 100 μg/ml 铍标准贮备液。临用前,用 0.6mol/L 盐酸溶液稀释成 0.01 μg/ml 铍标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空 气样品。 6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接 近呼吸带,以 1L/ min 流量采集 2 ~ 8h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折 2 次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内 运输和保存。在室温下,样品可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器 采集空气样品外, 其余操作同样品,作为样品的空白对照。 7.2 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入 5ml 消化液,在电热板上加热消解,保持温 度在 200 °C 左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用 0.6
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