GBZ_T 160.26-2004 工作场所空气有毒物质测定 锆及其化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.26 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 锆及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of zirconium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.26 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中锆及其化合物 [ 包括金属锆（ Zirconium ）和氧化锆（ Zirconium oxide ）等 ] 的浓度。本标准是总 结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方 法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16108 -1995 。 本标准首次发布于 1995 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：山东省劳动卫生职业病防治研究所。 本标准主要起草人： 樊华民和仇保荣。 GBZ/T 160.26 －2004 工作场所空气中 锆及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中锆及其 化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中锆及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 二甲酚橙分光光度法 3 原理 空气中气溶胶态锆及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在还原剂作用下，锆离子与二甲酚橙 反应生成红色络合物；在 540nm 波长下测量吸光度，进行定量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹，滤料直径为 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹，滤料直径为 25mm 。 4.4 空气采样器，流量 0～3L/min 和0～10L/min。 4.5 烧杯， 50ml 。 4.6 电炉。 4.7 具塞比色管， 25ml 。 4.8 瓷坩埚。 4.9 分光光度计。 5 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.1 盐酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.2 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 5.3 盐酸溶液 A ， 2mol/L ：10ml 盐酸加入水并稀释至 60ml 。 5.4 盐酸溶液 B ， 0.5mol/L ：2.5ml 盐酸加入水并稀释至 60ml 。 5.5 硫酸铵的硫酸溶液， 0.18g/ml ：将10g 硫酸铵溶于 30ml 硫酸中。 5.6 二甲酚橙溶液， 0.4g/L 。在冰箱中保存可用 4 个月。 5.7 标准溶液：称取 0.3533 g 氧氯化锆（ ZrOCl 2·8H 2O ），溶于盐酸溶液 A 中，并定量转移入 100ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为 1. 0mg/ml 贮备溶液。临用前，取 1.0ml 此溶液于 100ml 容量瓶中， 加入 30ml 水，用盐酸溶液 B 稀释至刻度，为 10.0 μg/ml 锆标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折 2 次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和 保存。 样品在室温下可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 7.2 样品处理 7.2.1 水溶性锆化合物样品：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加 10ml 盐酸溶液 B ，在电炉上加热 近沸，取下冷却，用盐酸溶液 B 定量转移入具塞比色管中，稀释至 25ml ，摇匀。取 10.0ml 于另一具 塞比色管中，供测定。 样品若为偏锆酸钠，则用 10ml 盐酸溶液 A 洗脱，加热煮沸至样品溶液余约 2ml ，（注意不能煮 干！）其余操作同上。 7.2.2 水不溶性锆化合物（如二氧化锆等）样品：将采过样的微孔滤膜放入瓷坩埚中，在电炉中重叠 放两块空心耐火砖，将坩埚置于其中，盖