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GBZ_T 160.35-2004 工作场所空气有毒物质测定 碲及其化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.35 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 碲及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of tellurium and its compounds in the air of wo rkplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.35 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中碲及其化合物 [ 包括碲( Tellurium )、氧化碲 (Tellurium oxide )和碲化铋(Bismuth telluride ) 等 ] 的浓度。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:深圳市宝安区 疾病预防控制中心、云南省疾病预防控制中心 。 本标准主要起草人: 邹晓春和代建云。 GBZ/T 160.35 -2004 工作场所空气中 碲及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中碲及其化合物 浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中碲及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 氢化物 — 原子荧光光谱法 3.1 原理 空气中气溶胶态碲及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在酸性溶液中,与硼氢化钠反应生成 碲化氢,在 214.3nm 波长下,由原子荧光光谱仪,测定碲的含量。 3.2 仪器 3.2.1 微孔滤膜,孔径 0.8µm 。 3.2.2 采样夹,滤料直径为 40mm 。 3.2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为 25mm 。 3.2.4 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 。 3.2.5 烧杯, 50ml。 3.2.6 表面皿。 3.2.7 电热板。 3.2.8 具塞刻度试管, 10ml。 3.2.9 原子荧光光谱仪,配备氢化物发生器和碲空心阴极灯。 仪器操作条件 波 长:214.3nm ; 原子化器高度: 8mm; 原子化器温度: 200℃。 3.3 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。 3.3.1 硝酸,ρ 20=1.42g/ml 。 3.3.2 盐酸,ρ 20=1.18g/ml 3.3.3 高氯酸,ρ 20=1.67g/ml 。 3.3.4 消化液:高氯酸 : 硝酸= 1:9 。 3.3.5 盐酸溶液, 1.2mol/L:10ml盐酸加水至100ml 。 3.3.6 三氯化铁溶液, 1g/L。 3.3.7 硼氢化钠溶液:称取10g 硼氢化钠和5g 氢氧化钠,溶于水并稀释至 1000ml。 3.3.8 标准溶液:称取0.1000g 碲(纯度>99.99% )于 50ml 烧杯中,加2 ~3ml 盐酸和几滴硝酸,置 水浴中加热溶解。用水定量转移入100 ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。 临用前,用盐酸溶液稀释成1.0 µg/ ml 碲标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹以 2L/min 流量采集15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹以 1L/min 流量采集 2~8h 空气样 品。 3.4.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼 吸带,以1L/ min 流量采集 2~8h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2 次后,置于清洁容器内运输和保存。样品在温室下可保存 7 天。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验:将装好微孔滤膜的 采样夹带至采样点,除不连接空气采样器 采集空气样品外,其余 操作同 样品,作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 5ml 消化液,盖上表面皿,在电热板上缓 缓加热消解,保持温度在 190℃左右,至溶液基本挥发干时为止。用盐酸溶液溶解样品,并定量转 移入具塞刻度试管中,加 1ml三氯化铁溶液,再加盐酸溶液至 10.0ml,摇匀。供测定。 若样品液中 待测物的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液 稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 工作曲线的绘制:取 5 只烧杯,各加入 1 张微孔滤膜,分别加入 0.00、0.050、 0.10、0.20、 0.40ml 碲标准溶液,然后,按样品处理操作,制成10.0ml 溶液,配成0.00、0.005、 0.010、0.020、0.040 μg/ ml 碲标准系列。
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