GBZ_T 160.53-2004 工作场所空气有毒物质测定 苯基醚类化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.53 －2004 ——————————————————\ ————— 工作场所空气中 苯基醚类化合物 的测定方法 Methods for determination of phenyl ethers in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ——————————————————\ —————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.53 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触 限值》（ GBZ 2 ），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的 监测方法，用于监测工作场所空气中苯基醚类化合物 [ 包括氨基苯甲醚（氨基茴香醚， 茴香胺， Anisidine ）、苯基醚（二苯醚， Diphenyl - ether ）] 的浓度。本标准是总结、归 纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种 监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时替代 GB/T 16055- 1995 。 本标准首次发布于 1995 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、辽宁省疾病预 防控制中心。 本标准主要起草人：徐伯洪、张敬、高岩和王瑞。 GBZ/T 160.53 －2004 工作场所空气中 苯基醚类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中苯基醚类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中苯基醚类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 氨基茴香醚的溶剂解吸－气相色谱法 3.1 原理 空气中的氨基茴香醚用硅胶管采集，甲醇解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测， 以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装 200mg /100mg 硅胶。 3.2.2 空气采样器，流量 0~500m l/min ，0~3L/min 。 3.2.3 溶剂解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 超声清洗器。 3.2.5 微量注射器， 10 μl 。 3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱 1 ： 30m ×0.53mm ，FFAP 弹性毛细管色谱柱。 色 谱 柱 2 ： 2m ×4mm ，OV- 17 ：Shimalite W = 10 ： 100 。 柱 温：120 ℃； 汽化室温度： 250 ℃； 检测室温度： 250 ℃； 载气（氮气）流量： 20ml/min （用于色谱柱 1 ）， 30ml/min （用于色谱柱 2 ）。 3.3 试剂 3.3.1 甲醇，无干扰色谱峰。 3.3.2 OV －17 和FFAP ，色谱固定液。 3.3.3 Shimalite W ，色谱担体，80 ～100 目。 3.3.4 标准溶液：准确称取一定量的氨基茴香醚，溶于甲醇，定量转移入 10ml 容量瓶中，并稀释至 刻度，计算出浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，用甲醇稀释成 40.0mg/ml 氨基茴香醚标准溶液。 或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以 500ml/min 流量采集15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以 50ml/min 流量采集1 ～ 4h 空气样品。 3.4.3 个体采样：打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以 50ml/min 流量采集 1 ～ 4h 空气样品。 采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存 7d 。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将硅胶管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品， 作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入 0.50ml 甲醇，封闭后，超声 解吸 30min ，解吸液供测定。若解吸液中氨基茴香醚的浓度超过测定范围，可用甲醇稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制：用甲醇稀释标准溶液成 0.0 、1.0 、10.0 和40.0mg/ml 氨基茴香醚标准系列。 参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状况，分别进样 2.0 μl ，测定各标准系列。每个 浓度重复测定 3 次。以测得的峰高或峰面积均值对氨基茴香醚浓度 (mg/ml) 绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样