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GBZ_T 160.69-2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族胺化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GB Z/T 160.69 -2004 ——————————————————————— 工作场所空气中 脂肪族胺类化合物的测定方法 Methods for d etermination of aliphatic amines in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ——————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.69 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》 ( GBZ 2 ),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用 于监测工作场所空气中脂肪族胺类化合物 [ 包括三甲胺 (Trimethyla mine) 、乙 胺 (Ethylamine) 、二 乙胺 (Diethylamine) 、三乙胺(Triethylamine) 、乙二胺(Ethylenediamine) 、丁胺(Butylamine) 和环 己胺 (Cyclohexylamine)] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次 修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间 采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB 11517 -89 附录 A 、 GB 16214 -1996 附录A 和 B 、 GB/T 17066 -1997 。 本标准首次发布于 1995 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、沈阳市疾病预防控制 中心、北京市疾病预防控制中心、武汉市劳动卫生职业病防治院、四川省疾病预防控制中心 所。 本标准主要起草人:黄雪祥、徐伯洪、段奇翠、林树莲、陶雪、余英、鲁雁飞。 GBZ/T 160.69- 2004 工作场所空气中 脂肪族胺类化 合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族胺类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中脂肪族胺类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 三甲胺、乙胺、二乙胺 、三乙胺、乙二胺、正丁胺和环己胺的溶剂解吸-气相色谱法 3.1 原理 空气中的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和环己胺用硅胶管采样,溶剂解吸 后,经色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装 200mg/100mg 碱性硅胶。 3.2.2 空气采样器,流量 0~500ml/min。 3.2.3 溶剂解吸瓶,5ml 。 3.2.4 超声清洗器。 3.2.5 试管, 5ml。 3.2.6 微量注射器:10µ l。 3.2.7 气相色谱仪:氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色谱柱 1 (用于三甲胺、二乙胺、三乙胺) :2m ×4mm 玻璃柱, KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100; 柱 温: 150℃; 汽化室温度:210 ℃; 检测室温度:230 ℃; 载气(氮气)流量: 50ml/min。 色谱柱 2 (用于乙胺、乙二胺、环己胺 ): 2m ×4mm,聚乙二醇 20M:KOH:Chromosorb 103 = 4: 1:100; 柱 温: 100℃; 汽化室温度:210 ℃; 检测室温度:230 ℃; 载气(氮气)流量: 40ml/min。 色谱柱 3 (用于丁胺): 2m ×4mm 玻璃柱, Chromosorb 103 ; 柱 温:170 ℃; 汽化室温度: 20 0 ℃; 检测室温度: 20 0 ℃; 载气(氮气)流量: 80ml/min 。 3.3 试剂 3.3.1 盐酸,ρ 20=1.18g/ml 。 3.3.2 盐酸溶液, 6mol/L:取50ml 盐酸,加入 50ml水,混匀。 3.3.3 碱性硅胶: 20~40 目多孔微球硅胶,在 1+1盐酸溶液中煮沸 3h,水洗至中性, 于110 ℃干燥。 然后以 1g硅胶加 2ml 20g/L 氢氧化钾溶液浸泡过夜,倾去多余的溶液,再在 110℃干燥后,于 350℃ 活化 3h,置干燥器中保存,备用。 3.3.4 硫酸,ρ 20=1.84g/ml 。 3.3.5 硫酸溶液, 0.1mol/L :取0.56ml 硫酸慢慢注入水中,稀释至 100ml 。 3.3.6 氢氧化钠溶液: 12g/L 。 3.3.7 聚乙二醇 20M,色谱固定液。 3.3.8 Chromosorb 102 和103 担体, 60- 80 目。 3.3.9 标准溶液:于 10 ml 容量瓶中,加入少量双蒸馏水,准确称量,加入一定量的三甲胺、乙胺、 二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或环己胺,再准确称量,加双蒸馏水至刻度,摇匀;由两次称量之 差计算溶液的浓度,作为标准贮备液。临用前,用双蒸馏水分别稀释成 0.2 或2.0mg/ml
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