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GBZ_T 160.32-2004 工作场所空气有毒物质测定 氧化物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.32 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 氧 化物的测定方法 Methods for d etermination of oxides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.32 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中氧化物 [ 包括臭氧( Ozone )和过氧化氢( Hydrogen per oxide )等 ] 的浓度。本标准是总结、归纳 和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为 一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16024 -1995 、WS/T 132 -1999 。 本标准首次发布于 1995 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 本标准主要起草人: 黄雪祥和徐伯洪。 GBZ/T 160.32 -2004 工作场所空气中 氧化物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中氧化物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中氧化物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不 适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 臭氧的丁子香酚分光光度法 3.1 原理 空气中臭氧与丁子香酚( 4 - 烯丙基 - 2 - 甲氧基苯酚)反应生成甲醛。甲醛与二氯亚硫酸汞钠及盐 酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色化合物;在 560nm 波长下测量吸光度,进行定量。 3.2 仪器 3.2.1 大型气泡吸收管。 3.2.2 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 。 3.2.3 具塞比色管, 10ml 。 3.2.4 水浴。 3.2.5 分光光度计。 3.3 试剂 实验用水为蒸馏水。 3.3.1 盐酸, ρ 20=1.18g/ml 。 3.3.2 丁子香酚,临用前,通过亚硫酸钠结晶柱( 6mm ×80mm )提纯。 3.3.3 四氯汞钠溶液:溶解 13.6g 氯化汞和 5.8g 氯化钠于 1000ml 水中。 3.3.4 二氯亚硫酸汞钠溶液:溶解 0.06g 无水亚硫酸钠于 50ml 四氯汞钠溶液中,须在 24h 内使用。 3.3.5 盐酸副玫瑰苯胺溶液:溶解 0.16g 盐酸副玫瑰苯胺于 24ml 盐酸中,加水至 100ml 。 3.3.6 标准溶液:取 2.8ml 甲醛(含量 36 %~ 38 %),用水稀释至 1000ml 。用下法标定后,稀释成 0.10mg/ml 标准贮备液。置于冰箱内保存至少可稳定 3 个月。临用前,稀释成 5.0 µg/ml 甲醛标准溶液。 或用国家认可的标准溶液配制。 标定方法:取 20.0ml 甲醛溶液于 250ml 碘量瓶中,加入 20.0ml 0.050mol/L 碘溶液溶解 12.7g 升 华碘和 30g 碘化钾于水中,并稀释至 1000ml 。加15ml 1mol/L 氢氧化钠溶液,放置 15min 。加20ml 0.5mol/L 硫酸溶液,放置 15min 。以0.100mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入 1ml 淀 粉溶液( 10g/L ),继续滴定至无色。同时以水代替甲醛溶液滴定,作为空白。按式( 1 )计算甲醛 的量: 1.5 (V 1 - V 2) 甲醛 = ———————— …… ( 1 ) 20.0 式中: V 1 - 滴定空白时硫代硫酸钠溶液的用量, ml ; V 2 - 滴定甲醛溶液时硫代硫酸钠溶液的用量, ml ; 1.5 - 1ml 碘溶液( 0.05 0mol/L )相当于甲醛量, mg 。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 在采样点,串联 2 只大型气泡吸收管,前管装 1ml 丁子香酚,后管装 10 .0ml 水;以 2L/min 流 量采集 15min 空气样品。 采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置于清洁的容器中运输和保存。样品应尽快测定。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验:将 装10.0ml 水的大型气泡吸收管 带至采样点,除不连接空气采样器 采集空气样品 外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理:用后面吸收管中的水洗涤进气管内壁 3次;取 5.0ml样品溶液于具塞比色管中,供 测定。 若样品液中待测物的浓度超过测定范围
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