GBZ_T 160.31-2004 工作场所空气有毒物质测定 砷及其化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.31 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 砷及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of arsenic and its compounds in the air of workpl ace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.31 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中砷及其化合物 [ 包括三氧 化 二 砷（Arsenic trioxide ）、五 氧 化 二 砷（ Arsenic pentoxide ）、砷 化 氢 （ Arsine ）等] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合 物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 WS/T 129 －1999 、GB/T 16034 －1995 。 本标准首次发布于 1995 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准 。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、武汉市劳动卫生职业病防治 研究所、广东省职业病防治院。 本标准主要起草人： 闫慧芳、张敬、禹金彪和叶能权等。 GBZ/T 160.31-2004 工作场所空气中 砷及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中砷及其化合物 浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中砷及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 氢化物 ? 原子荧光光谱法 3.1 原理 空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化 氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收 19 3.7nm 波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度， 进行定量。 3.2 仪器 3.2.1 浸渍微孔滤膜：在使用前 1 天，将孔径为 0.8 µm 的微孔滤膜浸泡在浸渍液中 30min ，取出在清 洁空气中晾干，备用。 3.2.2 采样夹，滤料直径为 40mm 。 3.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为 25mm 。 3.2.4 空气采样器，流量 0 ～ 5L/min 。 3.2.5 微波消解器。 3.2.6 具塞刻度试管 ，25ml 。 3.2.6 原子荧光光度计，具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。 仪器操作条件 原子化器高度： 8mm ； 原子化器温度： 1050 ℃； 载气（ Ar ）流量： 400ml /min ； 屏蔽气流量： 1000ml/min 。 3.3 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 3.3.1 硝酸，ρ 20 ＝ 1.42g/ml 。 3.3.2 盐酸，ρ 20 ＝ 1.18g/ml 。 3.3.3 浸渍液：称取 10g 聚乙烯氧化吡啶 (P204) ，溶于水中，加入 10ml 丙三醇，再加水至 100ml 。或 溶解 9.5g 碳酸钠于 100m l 水中，加入 5ml 丙三醇，摇匀。 3.3.4 过氧化氢（优级纯）。 3.3.5 盐酸溶液 ,1.2mol/L ：10ml 盐酸用水稀释至 100ml 。 3.3.6 预还原剂溶液：称取 12.5g 硫脲，加热溶于约 80ml 水中；冷却后，加入 12.5g 抗坏血酸，溶解 后，加水到 100ml ；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。 3.3.7 硼氢化钠或硼氢化钾溶液：称取 7g 硼氢化钠或 10g 硼氢化钾和 2.5g 氢氧化钠，溶于水中并稀 释至 500ml 。 3.3.8 标准溶液：称取 0.1 320g 三氧化二砷（优级纯，在 105 ℃下干燥 2h ），用 10ml 氢氧化钠溶液 (40g /L) 溶解，用水定量转移入 1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为 0.10mg/ml 标准贮备液，置于冰 箱内保存。临用前，用水稀释成 1.0 µg/ml 砷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，将装好浸渍微孔滤膜的采样夹，以 3L/min 流量采集 15min 空 气样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，将装好微 孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气 样品。 3.4.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带， 以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘