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GBZ_T 160.04-2004 工作场所空气有毒物质测定 铋及其化合物 | 采矿学社
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GBZ_T 160.04-2004 工作场所空气有毒物质测定 铋及其化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.4 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 铋及其化合物 的测定方法 Methods for d etermination of bismuth and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.4 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中铋及其化合物[ 包括碲化铋(Bismuth telluride )]的浓度。 本标准从2004 年12月1日起实施。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:深圳市宝安区疾病预防控制中心、云南省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人:邹晓春和代建云等。 GBZ/T 160.4 -2004 工作场所空气中 铋及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中铋及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中气溶胶态铋及其化合物浓度的测定。 2 规 范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 原子荧光光谱法 3 原理 空气中气溶胶态碲化铋用微孔滤膜采集,消解后,在酸性溶液中,与硼氢化钠反应生成碲化氢, 由载气带入原子荧光光谱仪的原子化器中,在214.3nm 波长下,测定碲的含量,再换算为铋的含量。 4 仪器 4 .1 微孔滤膜,孔径0 .8µm 。 4 .2 采样夹,滤料直径为40mm 。 4 .3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm 。 4.4 空气采样器,流量 0~3 L/min 。 4 .5 烧杯,50ml 。 4 .6 表面皿。 4 .7 电热板。 4 .8 具塞刻度试管,10ml 。 4 .9 原子荧光光谱仪,配备氢化物发生器和碲空心阴极灯。 仪器操作条件 波长:214.3 nm; 原子化温度:200 0℃。 5 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。 5 .1 硝酸,ρ 20= 1.42g/ml 。 5.2 盐酸,ρ 20=1.18g/ml 5 .3 高氯酸,ρ 20=1.67g/ml 。 5 .4 消化液: 100ml高氯酸加入到900ml 硝酸中。 5 .5 盐酸溶液:10ml 盐酸加水至100ml 。 5 .6 三氯化铁溶液:1 g/L。 5 .7 硼氢化钠溶液:称取10 g 硼氢化钠和5g 氢氧化钠,溶于水并稀释至1000ml 。 5 .8 标准溶液:称取0.1000g 碲(纯度>99.99%)于 50ml烧杯中,加2 ~3ml 盐酸和几滴硝酸,置水 浴中加热溶解。然后,用水定量转移入100 ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1 .0mg/ml 标准贮 备液。临用前,用盐酸溶液稀释成1 .0µg/ml 碲标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159 执行。 6 .1 短时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的采样夹以2L/ min 流量采集15min 空气样品。 6.2 长时间采样:在采样点,用装好微孔滤膜的小型塑料采样夹以1L/ min 流量采集2 ~8h 空气样品。 6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼 吸带,以1L/ min 流量采集2 ~8h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2 次后,置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d 。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余 操作同样品,作为样品的空白对照。 7.2 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 5ml 消化液,盖上表面皿,在电热板上缓缓 加热消解,保持温度在 190℃左右,至溶液基本挥发干时为止。用盐酸溶液溶解样品,并定量转移 入具塞刻度试管中,加 1ml 三氯化铁溶液,再加盐酸溶液至 10.0ml,摇匀。供测定。若样品液中待 测物的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 7.3 工作曲线的绘制:取5 只烧杯,各加入1 张微孔滤膜,分别加入0.0 、0.050 、0.10 、0.20 、0.40ml 碲标准溶液;然后,按样品处理操作,制成10.0ml 溶液,配成0.0、0.005、 0.010、0.020 、0.040μ g/ml 碲标准系列。参照仪器操作条件,将原子荧光光谱仪和氢化物发生器调节至最佳测定状态,在214 .3nm 波长下,分别测定标准系列;每个浓度重复测定3 次,以荧光强度的均值对相应的碲
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