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GBZ_T 160.80-2004 工作场所空气有毒物质测定 炸药类化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.80 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 炸药类化合物的测定方法 Methods for d etermination of explosives in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.80 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》 (GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法 ,用于监测工作场所空 气中炸药类化合物 [ 包括黑索金 (三次甲基二硝基胺, Cyclon ite,RDX )、硝 化 甘 油( Nitroglycerine )、 硝基胍( Nitroguanidine )和奥克托今(环四亚甲基四硝胺, Cyclotetramethylenetetranitramine ,Octogen , HMX )等 ] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的 同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB 16236 -1996 附录A 。 本标准首次发布于 1996 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:兵器工业卫生研究所、陕西省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人: 夏宝清和徐方礼等。 GBZ/T 160.80 - 2004 工作场所空气中 炸药类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中炸药类化合物浓度的方法 。 本标准适用于工作场所空气中炸药类化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标 准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 硝化甘油的溶剂解吸 -气相色谱法 3.1 原理 空气中的硝化甘油用 GDX –103 管采集,无水乙醇解吸后进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器 检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 GDX –103 管,溶剂 解吸型,内装 100mg /50mg GDX–103 。 3.2.2 空气采样器,流量 0 ~ 500ml /min ,防爆型。 3.2.3 溶剂解吸瓶, 5ml 。 3.2.4 微量注射器, 10 µl 。 3.2.5 气相色谱仪, 63Ni电子捕获检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱: 1.5 m × 3mm ,OV -17: Chromosorb WAW DMCS = 1.5: 100 ; 柱 温:155 ℃; 汽化室温度: 200 ℃; 检测室温度: 200 ℃; 载气(氮气)流量: 60ml/min 。 3.3 试剂 3.3.1 GDX –103 ,40 ~ 60 目:将一定量的 GDX –103 置具塞锥形瓶中,用无水乙醇浸泡 30min ,期 间 振 摇数次;过滤。重复操作至经测定滤液中无干扰杂峰为止;于 105 ℃干燥 25min ,装在瓶中密封备用。 3.3.2 无水乙醇。 3.3.3 OV -17 ,色谱固定液。 3.3.4 Chromosorb WAW DMCS ,60 ~ 80 目。 3.3.5 标准溶液:于 25ml 容量瓶中,加少量无水乙醇,准确称量后,用干燥的吸管通过保护的水层, 吸取一定量的硝化甘油,擦去吸管外面的水,先弃去 2 滴硝化甘油,再向容量瓶中加入 2 ~ 3 滴 ,再 准确称量,加无水乙醇至刻度,由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用无水 乙醇稀释成 100.0 µg/ml 硝化甘油标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 在采样点,打开 GDX –103 管两端,以 200ml /min 流量采集 15min 空气样品。 采样后,封闭 GDX–103 管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d 。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验:将 GDX –103 管带至采样点,除不连接采样器采集空 气样品外,其余操作同样品, 作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理:将采过样的前后段 GDX -103 分别倒入溶剂解吸瓶中,加入 1.0ml 无水乙醇,封闭 后,振摇 1min ,解 吸 30min 。解吸液供测定。 若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用无水乙醇 稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制:用无水乙醇稀释标准溶液成 0.0 、1.0 、2.50 、5.0 、10.0 和20.0 µg/ml 标准系列。 参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0 µl ,测定标准系列。每个浓度重复 测定 3 次。以测得的峰高或峰面积均值对硝
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