GBZ_T 160.61-2004 工作场所空气有毒物质测定 酰基卤类化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.61 － 2004 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 工作场所空气中 酰基卤类化合物的测定方法 Methods for determination of acyl halides in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ——————————————————\ ——————――――――――――――――― 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.61 － 2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》 （ GBZ 2 ），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法， 用于监测工作场所空气中酰基卤类化合物 [ 包括光气 ( 碳酰氯， Ph osgene) 等] 的浓度。本标准是 总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同 种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时替代 GBZ/T 16077- 1995 。 本标准首次发布于 1995 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：上海市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：孙惠琴。 GBZ/T 160.61 － 2004 工作场所空气中 酰基卤类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中酰基卤类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中酰基卤类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 光气的紫外分光光度法 3.1 原理 空气中光气用苯胺溶液采集，并反应生成 1,3- 二苯基脲，在酸性溶液中，用混合溶剂提取后， 于 257nm 波长下，测量吸光度，进行定量。 3.2 仪器 3.2.1 多孔玻板吸收管。 3.2.2 空气采样器，流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.3 分液漏斗， 60ml 。 3.2.4 紫外分光光度计，石英比色杯。 3.3 试剂 实验用水为重蒸馏水。 3.3.1 吸收液：称取 0.25g 新蒸馏的苯胺，溶于水中，并稀释至 1000ml ，置冰箱内保存。 3.3.2 硫酸， ρ 20＝1.84g/ml 。 3.3.3 混合提取液：正己烷 : 二氯甲烷 : 异戊醇 = 5:5:1 。 3.3.4 标准溶液：准确称取 0.0215g 1,3- 二苯基脲，溶于甲醇，定量转移入 50ml 容量瓶中，并稀释至 刻度，此溶液相当于 200 µg/ml 的光气，为标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成 1.0 µg/ml 光气标准 溶液。置冰箱内保存。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 在采样点，串联两只各装有 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以 500ml /min 流量采集 15min 空 气样品。 采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。当天测定完毕。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将装有 10ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气 样品外，其余操作同样品。作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁 3 次；将两只吸收管中的吸收液吹入同一分 液漏斗中，用 5ml 吸收液洗涤两只吸收管 2 ～ 3 次，洗涤液吹入分液漏斗中，供测定。 3.5.3 标准曲线的绘制：在 6 只分液漏斗中，分别加入 0.0 、1.5 、3.0 、6.0 、12.0 和24.0ml 光气标准 溶液，加入吸收液至 25.0ml ，配成相当于 0.0 、1.5 、3.0 、6.0 、12.0 和24.0 μg 光气标准系列。向各标 准管徐徐加入 0.5ml 硫酸，摇匀；放冷至室温，加入 10ml 混合提取液，用力振摇 1 min ，放置分层 后，弃去水层；通过脱脂棉，将混合提取液放入石英比色杯中。在 257nm 波长下测量吸光度，每个 浓度重复测定 3 次，以吸光度均值对光气含量（μ g ）绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，样品的吸光度值减去空 白对照的吸光度值后，由标准曲线得光气的含量 ( μ g) 。 3.6 计算 3.6.1 按式（ 1 ）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P V o = V × ————— × ————— …… （ 1 ） 273 + t 101.3 式中： Vo － 标准采样体积， L ； V － 采样体积， L ； t － 采样点的温度，℃； P － 采样点