C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.21
-2004
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工作场所空气中
铊及其 化合物的测定方法
Methods for d etermination of thallium and its compounds
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施
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中华人民共和国卫生部 发布
GBZ/T 160.21
-2004
前
言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(
GBZ 1
)和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2
),
特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空
气中铊及其化合物
[
包括金属铊( T
hallium
)、氧化铊( Thallium oxide
)等]
的浓度。本标准是总结、
归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归
并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从 2004
年12
月1
日起实施。同时代替 GB 16183
-1996
附录A
。
本标准首次发布于 1996
年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:北京市疾病预防控制中心。
本标准主要起草人: 陈震阳和杜立华。
GBZ/T 160.21
-2004
工作场所空气中
铊及其化合物的测定方法
1
范围
本标准规定了监测工作场所空气中铊及其化合物 浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中铊及其化合物 浓度的测定。
2
规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后
所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议
的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
石墨炉原子吸收光谱法
3
原理
空气中 可溶性气溶胶态 铊及其化合物用微孔滤膜采集,酸洗脱后,在 276.7nm
波长下,用石墨
炉原子吸收光谱法测定。
4
仪器
4.1 微孔滤膜,孔径
0.8
μm
。
4.2 采样夹,滤料直径为 40mm
。
4.3 小型塑料采样夹,滤料直径为 25mm
。
4.4 空气采样器,流量
0
~ 3L/min
和0
~ 10L/min
。
4.5 具塞刻度试管, 10ml
。
4.6 原子吸收分光光度计, 配备石墨炉原子化器和铊空心阴极灯。
仪器操作条件
干
燥: 80
~ 120
°C
, 20s
;120
°C
, 10s
。
灰
化: 120
~300
°C
, 20s
;300
°C
, 10s
。
原子化: 1800
°C
, 5s
,停气。
清
除: 2400
°C
, 2s
。
5
试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。
5.1 硝酸,ρ
20=1.42g/ml
。
5.2 硝酸溶液, 0.5mol/L
,31.3ml
硝酸加入水中,稀释至 1000ml
。
5.3 铊标准溶液:精确称取 0.1147g
碳酸铊(含量 99.99
%),溶于硝酸溶液中, 定量转移到100ml
容
量瓶中,并稀释至刻度,配制成 1.0mg/ml
铊标准贮备液。临用前,用水稀释成 1.0
µg/ml
铊标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
6
样品的采集、运输和保存
现场采样按照 GBZ 159
执行。
6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min
流量采集 15min
空气样品。
6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空气样
品。
6.3 个体采样:将装好微孔 滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼
吸带,以1L/min
流量采集 2
~ 8h
空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折 2
次,放入具塞刻度试管中运输和保存。在室温下,样品至
少可保存 15d
。
7
分析步骤
7.1 对照试验:将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余
操作同样品,作为样品的空白对照。
7.2 样品处理:向装有滤膜的具塞刻度试管中加入 5.0ml
硝酸溶液,强烈振摇,放置 5min
,取上清液,
供测定。 若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用硝 酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.3 标准曲线的绘制:在 6只具塞刻度试管,分别加入 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、 0.50ml铊标
准溶液,各加硝酸溶液至 5.0ml,配成 0.00、0.020、 0.040、0.060、0.080 、0.10µg/ml 铊标准系列。
参照仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,使用背景校正,在 276.7nm波长
下,进样 20µl,分别测定标准系列;每个浓度重复测定 3次,
以吸光度均值对铊浓度 (
μ g/ml
)
绘制标准曲线。
7.4 样品测定:用测定标准
GBZ_T 160.21-2004 工作场所空气有毒物质测定 铊及其化合物