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GBZ_T 160.21-2004 工作场所空气有毒物质测定 铊及其化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.21 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 铊及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of thallium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.21 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中铊及其化合物 [ 包括金属铊( T hallium )、氧化铊( Thallium oxide )等] 的浓度。本标准是总结、 归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归 并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB 16183 -1996 附录A 。 本标准首次发布于 1996 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:北京市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人: 陈震阳和杜立华。 GBZ/T 160.21 -2004 工作场所空气中 铊及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中铊及其化合物 浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中铊及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 空气中 可溶性气溶胶态 铊及其化合物用微孔滤膜采集,酸洗脱后,在 276.7nm 波长下,用石墨 炉原子吸收光谱法测定。 4 仪器 4.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹,滤料直径为 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹,滤料直径为 25mm 。 4.4 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 和0 ~ 10L/min 。 4.5 具塞刻度试管, 10ml 。 4.6 原子吸收分光光度计, 配备石墨炉原子化器和铊空心阴极灯。 仪器操作条件 干 燥: 80 ~ 120 °C , 20s ;120 °C , 10s 。 灰 化: 120 ~300 °C , 20s ;300 °C , 10s 。 原子化: 1800 °C , 5s ,停气。 清 除: 2400 °C , 2s 。 5 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯。 5.1 硝酸,ρ 20=1.42g/ml 。 5.2 硝酸溶液, 0.5mol/L ,31.3ml 硝酸加入水中,稀释至 1000ml 。 5.3 铊标准溶液:精确称取 0.1147g 碳酸铊(含量 99.99 %),溶于硝酸溶液中, 定量转移到100ml 容 量瓶中,并稀释至刻度,配制成 1.0mg/ml 铊标准贮备液。临用前,用水稀释成 1.0 µg/ml 铊标准溶液。 或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样:将装好微孔 滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼 吸带,以1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折 2 次,放入具塞刻度试管中运输和保存。在室温下,样品至 少可保存 15d 。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余 操作同样品,作为样品的空白对照。 7.2 样品处理:向装有滤膜的具塞刻度试管中加入 5.0ml 硝酸溶液,强烈振摇,放置 5min ,取上清液, 供测定。 若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用硝 酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制:在 6只具塞刻度试管,分别加入 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、 0.50ml铊标 准溶液,各加硝酸溶液至 5.0ml,配成 0.00、0.020、 0.040、0.060、0.080 、0.10µg/ml 铊标准系列。 参照仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件,使用背景校正,在 276.7nm波长 下,进样 20µl,分别测定标准系列;每个浓度重复测定 3次, 以吸光度均值对铊浓度 ( μ g/ml ) 绘制标准曲线。 7.4 样品测定:用测定标准
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