GBZ_T 160.79-2004 工作场所空气有毒物质测定 药物类化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.79 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 药物类化合物的测定方法 Methods for d etermination of medicines in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.79 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》 （GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法 ，用于监测工作场所空 气中药物类化合物 [ 包括考的松 （Cortisone ）和炔诺孕酮 （Norgestrel ）等 ] 的浓度。本标准是总结、 归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归 并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB 16250 －1996 附录A 。 本标准首次发布于 1996 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心、北京市 疾病预防控制中心。 本标准主要起草人： 米亚娴、刘黛莉、雍爱伦和孙炎等。 GBZ/T 160.79 － 2004 工作场所空气中 药物类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中药物类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中药物类化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 考的松和炔诺孕酮的溶剂解吸 -高效液相色谱法 3.1 原理 空气中气溶胶态的考的松和炔诺孕酮用微孔滤膜采集，甲醇洗脱后进样，经色谱柱分离，紫外 检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 µm 。 3.2.2 采样夹，滤料直径 40mm 。 3.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径 25mm 。 3.2.4 空气采样器，流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.5 具塞试管， 5ml 。 3.2.6 液体快速混合器。 3.2.7 微量注射器， 10 µl 。 3.2.8 高效液相色谱仪，紫外光检测器。 仪器操作条件 色谱柱： 250mm ×4.6mm ×5 µ m ， C 18； 波 长： 240nm ； 柱 温： 55 ℃（用于考的松）或室温（用于炔诺孕酮）； 流动相 1 （用于考的松）：甲醇＋水＝ 7 ＋ 3 ； 流 量： 1.0ml/min ； 流动相 2 （用于炔诺孕酮）： 0.967g 四丁基溴化铵溶于 750ml 甲醇中，加水至 1000ml ； 流 量： 0.8ml/ min 。 3.3 试剂 实验用水为重蒸馏水。 3.3.1 无水甲醇。 3.3.2 标准溶液：准确称取 0.0050g 考的松（纯度为 99.90 ％ ）或 0.1000g 炔诺孕酮（纯度为 99.90 ％ ）， 溶于少量无水甲醇，定量转移入 10ml 容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为 500 µg/ml 考的松标准溶 液或 10.0mg/ml 炔诺孕酮标准溶液。 或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的采样夹，以 2L/min 流量（用于采集烟雾状态的考 的松），以 10L/min 流量（用于采集粉尘状态的考的松或炔诺孕酮），采集 15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空气 样品。 3.4.3 个体采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接 近呼吸带，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折 2 次，置具塞试管内运输和保存。样品在室温下至少可保存 7d 。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将装有微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作 同样品，作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：向装有滤膜的具塞试管中，加入 2.0ml 无水甲醇，浸泡 30min 后，于液体快速混合 器上混旋 1min ，洗脱液供测定。 若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用无水甲醇稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制：用无水甲醇稀释标准溶液成 0.0 、10.0 、30.0 和50.0 µg/ml 考的松标准系列， 或 0.0 、10.0 、100 和1000 µg/ml 炔