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GBZ_T 160.14-2004 工作场所空气中汞及其化合物的测定方法

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.14-2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 汞及其 化合物的测定方法 Methods for determination of mercury and its compounds in the air of workpl ace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.14-2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场 所空气中汞及其化合物 [ 包括金属汞 (Mercury )和氯化汞( Mercury chloride )等 ] 的浓度。本标准是 总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测 方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16012 -1995 、GB/T 16013 -1995 和WS/T 128 - 1999 。 本标准首次发布于 1995 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:陕西省疾病预防控制中心、武汉市劳动卫生职业病研究所、北京市 疾病预防 控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 本标准主要起草人: 徐方礼、宋为丽、李卫东、闫慧芳。 GBZ/T 160.14-2004 工作场所空气中 汞及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中汞及其 化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中汞 及其化合物 浓度的测 定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 冷原子吸收光谱法 3 原理 空气中蒸气态汞 及其化合物被吸收液吸收,汞氧化成汞离子;汞离子再还原成汞原子蒸气后, 在 253.7nm 波长下,用测汞仪或原子吸收分光光度计测定汞含量。 4 仪器 4.1 大型气泡吸收管。 4.2 空气采样器,流量 0 ~ 1L/min 。 4.3 具塞比色管, 10ml 。 4.4 汞还原装置或氢化物发生装置,包括反应瓶和载气(空气或氮气)系统。 4.5 测汞仪或带石英原子化器的原子吸收分光光度计(带汞空心阴极灯)。 5 试剂 实验用水为去离子水,用试剂为优级纯。 5.1 硫酸, ρ 20=1.84g/ml 。 5.2 硝酸,ρ 20=1.42g/ml 。 5.3 高锰酸钾溶液, 3.16g/L 。 5.4 硫酸溶液 A , 1.8mol/L :取10 0m l 硫酸慢慢加入到 900ml 水中。 5.5 硫酸溶液 B , 0.18mol/L :取10ml 硫酸慢慢加入到 990ml 水中。 5.6 硝酸溶液, 0.8mol/L :10ml 硝酸加入到 190ml 水中。 5.7 汞吸收液:临用前,取 100ml 高锰酸钾溶液与 100ml 硫酸溶液 A 等体积混合。 5.8 氯化汞吸收液, 0.5mol/L 硫酸溶液:取 26.6ml 硫酸慢慢注入水中,定容至 1000ml 。 5.9 汞保存液:称取 0.1g 重铬酸钾,溶于 1L 硝酸溶液中。 5.10 盐酸羟胺溶液, 200g/L 。 5.11 氯化亚锡溶液:称取 10g 氯化亚锡,溶于硫酸溶液 B 中并稀释至 50ml ,临用前配制。 5.12 硼氢化钠溶液:称取 1g 硼氢化钠和 0.5g 氢氧化钠,溶于水,并定容至 l00ml 。 5.13 标准溶液:称取 0.1354g 氯化汞(在 105 ℃下干燥 2h ),用少量汞保存液溶解,定量转移入 100ml 容量瓶中,并加至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液,于冰箱保存。临用前,用吸收液稀释成 0.05 μ g/ml 汞标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 15 9 执行。 在采样点,串联2 个各装 5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管,以 500ml/min 流量采集 15min 空气 样品。 采样后,采集氯化汞的空气样品,立即向每个吸收管加入 0.5ml 高锰酸钾溶液,摇匀。封闭吸 收管进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将 装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品 外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。 7.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁 3 次,将后管吸收液倒入前管,摇匀, 取5.0ml 于具塞比色管中,供测定。若样品液中汞的浓度
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