GBZ_T 160.30-2004 工作场所空气有毒物质测定 无机含磷化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.30 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 无机含磷化合物 的测定方法 Methods for d etermination of inorganic phosphorus compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.30-2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中无机含磷化合物 [ 包括五氧化 二 磷（ Phosphorus pentoxide ）、五 硫 化 二 磷（Phosphorus pentasulfide ）、 黄磷（ Yellow phosphorus ）、磷化氢（Phosphine ）、三氯化磷（ Phosphorus trichloride ）、三氯硫磷 （ Phosphorus thiochloride ）和三氯氧磷（Phosphorus oxychloride ）等] 的浓度。本标准是总结、归纳 和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为 一个标准方法，并增加了 长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T16037 －1995 、GB/T16036 －1995 、GB11516 － 89 、GB/T 16110 －1995 。 本标准首次发布于 1989 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：浙江省医学科学院卫生学研究所、天津市疾病预防控制中心 、湖北省疾病预 防控制中心、广东省职业病防治院。 本标准主要起草人： 沈芸芝、刘黛莉、梁禄和杨晓忠。 GBZ/T 160.30 －2004 工作场所空气中 磷及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中无机含磷化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中无机含磷化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 磷酸的 钼酸铵分光光度法 3.1 原理 空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集，水洗脱后，在酸性溶液中，与钼酸铵和硫酸肼反应生成磷钼 蓝，在 680nm 波长下测量吸光度，进行定量。 3.2 仪器 3.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 µm 。 3.2.2 采样夹，滤料直径为 40mm 。 3.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为 25mm 。 3.2.4 空气采样器，流量 0～3L/min 和0～10L/min。 3.2.5 具塞试管， 10ml 。 3.2.6 容量瓶， 50ml 。 3.2.7 烧杯， 100ml 。 3.2.8 恒温水浴。 3.2.9 分光光度计。 3.3 试剂 实验用水为去离子水。 3.3.1 硫酸， ρ 20＝1.84g/ml 3.3.2 硫酸溶液 , 10mol /L ： 14.4ml 硫酸慢慢注入水中，定容至 100ml 。 3.3.3 硫酸肼溶液， 15g/L 。 3.3.4 钼酸铵溶液， 5 0g/L 。 3.3.5 标准溶液：准确称取 0.1389g 干燥过的磷酸二氢钾（ KH 2PO 4），溶于水中，定量转移入 100ml 容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用水稀释成 10.0 µg/ml 磷酸标 准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，用装有微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 3.4.2 长时间采 样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L /min 流量采集 4 ～ 8h 空气 样品。 3.4.3 个体采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气 口尽量接近呼吸带，以 1L /min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折 2 次，放入具塞试管中运输和保存。样品在室温下可保存 3d 。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将装有微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：将采 过样的滤膜从具塞试管中取出，放入烧杯中；用 10ml 水洗涤具塞试管，洗涤 液倒入烧杯。展平滤膜，泡于水中；盖上表面皿，在沸水浴中加热 10min 。冷却后，将洗脱液定量转 移入 50ml 容量瓶中，用约 20ml 水反复洗涤滤膜和烧杯，洗液倒入容量瓶中，摇匀，供测定。 若洗脱 液中磷酸浓度超过