GBZ_T 160.15-2004 工作场所空气有毒物质测定 钼及其化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.15 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 钼及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of molybdenum and its compounds in the air of wor kplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.15 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中钼及其化合物 [ 包括金属钼 （Molybdenum ）和氧化钼（ Molybdenum oxide ）等 ] 的浓度。本标准 是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监 测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16103 －1995 、GB/T 17087 －1997 。 本标准首次发布于 1995 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：陕西省疾病预防控制 中心、上海市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人： 徐方礼、李玉芬和李国强。 GBZ/T 160.15 －2004 工作场所空气中 钼及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钼及其 化合物浓度的方 法。 本标准适用于工作场所空气中气溶胶态钼 及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于 本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 硫氰酸盐分光光度法 3 原理 空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色 络合物，在 470nm 波长下测量吸光度，进行定量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹，滤料直径为 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹，滤料直径为 25mm 。 4.4 空气采样器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 烧杯， 50ml 。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 具塞比色管， 25ml 。 4.8 分光光度计。 5 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.1 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 5.2 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.3 消化液：取 100ml 硫酸，加入到 400ml 硝酸中。 5.4 硫酸溶液， 100ml 硫酸慢慢加入到 900ml 水中。 5.5 硫氰酸钾溶液， 250g/L 。 5.6 硫酸铜溶液， 0.4g/L 。 5.7 抗坏血酸 溶液，50g/L 。 5.8 硝酸溶液， 30ml 硝酸加入到 50ml 水中。 5.9 显色溶液：各取 100ml 硫氰酸钾溶液、抗坏血酸溶液、硫酸溶液（ 1+2 ）和 5ml 硫酸铜溶液相混 合，当天配制。 5.10 标准溶液：称取 0.2522g 钼酸钠(Na 2MoO 4·2H 2O) ，用硫酸溶液溶解，并定量转移入 100 ml 容 量瓶中，定容至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用硫酸溶液稀释成 10.0 μg/ml 钼标 准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼 吸带，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折 2 次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期 保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采 样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 7.2 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入 5ml消化液，在电热板上加热消解，保持温度在 200° C左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后；再加入 2ml消化液，重复上述操作。然后用硫 酸溶液溶解，并定量转移入 50ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，取 5.0ml于具塞比色管中，供测定。 若样品液中钼浓度超过测定范围，可用硫酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制：在