GBZ_T 160.16-2004 工作场所空气有毒物质测定 镍及其化合物

2 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.16 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 镍及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of nickel and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.16 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中镍及其化合物 [ 包括金属镍（ Nick el ）、氧化镍（ Nickel oxide ）和硝酸镍（ Nickel nitride ）等] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测 方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16103 －1995 、GB/T 17087 －1997 。 本标准首次发布于 1995 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：四川省疾病预防控制中心 、安徽省职业病防治研究所。 本标准主要起草人： 林葆华和陈绯。 GBZ/T 161.16 －2004 工作场所空气中 镍及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中镍及其 化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中镍 及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本 标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最 新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中气溶胶态的镍及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在 232. 0nm 波长下，用乙炔 - 空气火 焰原子吸收光谱法测定。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹，滤料直径为 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹，滤料直径 为25mm 。 4.4 空气采样器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 烧杯， 50ml 。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 具塞刻度试管， 10ml 。 4.8 原子吸收分光光度计，配备乙炔 - 空气火焰燃烧器和镍空心阴极灯。 5 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 高氯酸， ρ 20＝1.67g/ml 。 5.3 消化液：取 100ml 高氯酸，加入 900ml 硝酸中。 5.4 硝酸溶液， 0.16mol/L ：10ml 硝酸加到 990 ml 水中。 5.5 标准溶液：称取 0.1000 g 金属镍粉（光谱纯），加入少量硝酸，加热溶解并蒸发至近干，用硝酸 溶液定量转移入 100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用硝酸 溶液稀释成 10.0 μg/ml 镍标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼 吸带，以1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折 2 次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期 保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 7.2 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入 5 ml 消化液，置 于电热板上缓缓加热消解，保持 温度在 200 oC 左右。至溶液基本挥干时为止。若消解不完全，可再加少量消化液继续消解至完全。用 硝酸溶液溶解残液，并定量转移入具塞刻度试管中，加至 10.0ml ，摇匀，供测定。 若样品液中待测 物的浓度超过测定范围，可用硝酸溶液 稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制：取 6 只具塞刻度试管，分别加入 0.0 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0ml 镍标准溶液， 各加硝酸溶液 至 10.0ml ，配成 0.0 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0 µg/ml 镍标准系列。将原子吸收分光光