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GBZ_T 160.56-2004 工作场所空气有毒物质测定 脂环酮和芳香族酮类化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.56 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 脂环酮和芳香族酮类 化合物的测定方法 Methods for d etermination of cyclic and aromatic ketones in the air of wo rkplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.56 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中脂环酮和芳香族 酮类化合物[ 包括环己酮 (Cyclohexanone )甲基环己酮( Methyl cyclohexanone ) 和异佛尔酮( 3,5,5- 三甲基 - 2- 环己烯 - 1- 酮, Isophorone )等 ] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原 有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方 法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 17073 -1997 。 本标准首次发布于 1997 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:广东省职业病防治院。 本标准主要起草人: 叶能权等。 GBZ/T 160.56 -2004 工作场所空气中 脂环酮和芳香族酮类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中脂环酮和芳香族酮类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中脂环酮和芳香族酮类化合物浓度 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 环己酮的溶剂解吸 - 气相色谱法 3.1 原理 空气中的环己酮用活性碳管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检 测,以保留时间定性,峰 高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 活性碳管,溶剂解吸型,内装 100mg/50mg 活性炭。 3.2.2 空气采样器,流量 0 ~ 500ml/min 。 3.2.3 溶剂解吸瓶, 5ml 。 3.2.4 微量注射器, 1 0 µ l 。 3.2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱: 2m ×4mm ,FFAP:6201 担体 = 10:100 ; 柱 温:150 ℃; 汽化室温度: 20 0 ℃; 检测室温度: 20 0 ℃; 载气(氮气)流量: 30ml/min 。 3.3 试剂 3.3.1 二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂峰。 3.3.2 FFAP ,色谱固定液。 3.3.3 6201 担体,60 ~ 80 目。 3.3.4 标准溶液:于 25ml 容量瓶中,加入约 5ml 二硫化碳,准确称量后,加入适量环己酮,再准确 称量;加二硫化碳至刻度,由两次称量之差计算其浓度,为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配 制。 3.4 样品采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以 100ml /min 流量采集 15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样:在采样点,打 开活性碳管两端,以50ml/min 流量采集 2 ~ 8 h 空气样品。 3.4.3 个体采样:在采样点,打开活性碳管两端,佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸 带,以 50ml/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样品。 采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 7d 。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验:将活性炭管 带至现场,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样 品的空白对照。 3.5.2 样品处理:将采过样的前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入 1.0ml 二硫化碳,封闭后, 振摇 1min ,解 吸 30min 。摇匀,解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用二硫化 碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的制备:用二硫化碳稀释标准溶液成 0 、 10 、50 、250 、500 和1000 µg/ml 环己酮标准 系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样 1.0 µl ,测定各标准系列。 每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰高或峰面积均值分别对环己酮浓度 ( µ g/ml) 绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液;测得的样品峰高或峰面 积值减去空白对照的峰高或峰面积
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