GBZ_T 160.24-2004 工作场所空气有毒物质测定 钒及其化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.24 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 钒及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of vanadium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 116.24 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中钒及其化合物 [ 包括钒铁合金（ Ferrovanadium alloy ）和五氧化二钒（Vanadium pentoxide ）等] 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测 方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16105 －1995 、GB 11722 －89 附录 A 。 本标准首次发布于 1989 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：四 川省疾病预防控制中心、华西医科大学。 本标准主要起草人： 武皋绪、赵承礼、李寿祺和安庭士。 GBZ/T 160.24 －2004 工作场所空气中 钒及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钒及其 化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中钒及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GBZ 159 作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 N - 肉桂酰 -邻 -甲苯羟胺分光光度法 3 原理 空气中气溶胶态钒及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在盐酸溶液中，钒离子与 N - 肉桂酰 - 邻 - 甲苯羟胺反应生成红色络合物，用氯仿提取后；测量吸光度，进行定量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹，滤料直径为 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹，滤料直径为 25mm 。 4.4 空气采样器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 烧杯， 50ml 。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 刻度分液漏斗， 100ml 。 4.8 具塞比色管， 10ml 。 4.9 分光光度计。 5 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 盐酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.3 高氯酸， ρ 20＝1.67g/ml 。 5.4 硫酸，ρ 20＝1.84g/ml 。 5.5 磷酸， ρ 25＝1.68g/ml 。 5.6 高锰酸钾溶液， 2.5g/L 。 5.7 氨基磺酸溶液， 0.5g/L 。 5.8 饱和氟化钠溶液。 5.9 氢氧化钠溶液， 50g/L 。 5.10 硫酸溶液， 9mol/L ：100ml 硫酸慢慢加入 100ml 水中。 5.11 N - 肉桂酰 - 邻 - 甲苯羟胺氯仿溶液， 2.5g/L 。 5.12 标准溶液：称取 0.17 86g 五氧化二钒（于 105 ℃干燥 1h ），溶于 10ml 氢氧化钠溶液，并定量转 移入 100ml 容量瓶中，加入 5ml 硫酸溶液，用水稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。临用 前，用水稀释成 10.0 μg/m l 钒标准溶液。或用国家认可的标准标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼 吸带，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折 2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和 保存。 样品在室温下可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 7.2 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加 2.5ml硫酸和 5ml硝酸，在电热板上缓缓加热至溶液 透明。取下稍冷，小心加入 5滴高氯酸；继续加热至冒白烟时为止。取下放冷。加 2ml磷酸和 5ml 水，加热至有气泡逸出，并冒白烟为止。用水定量转移入具塞比色管中，并稀释至 10ml，摇匀，