C 52
GBZ
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T 160.13
-2004
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工作场所空气中
锰及其 化合物的测定方法
Methods for d etermination of manganese and its compounds
in the air of workplace
2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施
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中华人民共和国卫生部 发布
GBZ/T 160.13
-2004
前
言
为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1
)和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2
),
特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空
气中锰及其化合物
[
包括金属锰 (Manganese
)和二氧化锰 (Manganese dioxide
)等 ]
的浓度。本标准
是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监
测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从 2004
年12
月1
日起实施。同时代替 GB/T 16018
-1995
、GB/T 16017
-1995
。
本标准首次发布于 1995
年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:黑龙江省劳动卫生职业病研究所、陕西省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人: 侯树椿、朱会云和徐方礼。
GBZ/T 160.13
-2004
工作场所空气中
锰及其化合物的测定方法
1
范围
本标准规定了监测工作场所空气中锰及其化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中锰及其化合物浓度的测定。
2
规范性引用文件
下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是 注日期的引用文件,其随后
所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议
的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 159
工作场所空气中有害物质监测的采样规范
第一法 火焰原子吸收光谱法
3
原理
空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在 279.5nm
波长下,用乙炔
-
空气火
焰原子吸收光谱法测定。
4
仪器
4.1 微孔滤膜,孔径
0.8
μm
。
4.2 采样夹,滤料直径为 40mm
。
4.3 小型塑料采样夹,滤料直径为 25mm
。
4.4 空气采样器,流量 0~ 3L/min 和0~10L/min。
4.5 烧杯, 50ml
。
4.6 电热板或电砂浴。
4.7 具塞刻度试管, 10ml
。
4.8 原子吸收分光光度计,配备乙炔 -
空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。
5
试剂
实验用水为去离子水,用酸为优级纯。
5.1 硝酸,ρ
20=1.42g/ml
。
5.2 盐酸,ρ
20=1.18g/ml
,高纯。
5.3 高氯酸, ρ
20=1.67g/ml
。
5.4 消化液:取 100ml
高氯酸,加入到 900ml
硝酸中。
5.5 盐酸溶液, 0.12mol/L
:1ml
盐酸加到 99ml
水中。
5.6 标准溶液:称取 0.2
748 g
硫酸锰(将 MnSO
4·H 2O
于 280
°C
烘烤 1h
而得),溶于少量盐酸中,用
水定量转移入 100ml
容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml
标准贮备液。临用前,用盐酸溶
液稀释成 10
.0
μ g/ml
锰标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
6
样品的采集、运输和保存
现场采样按照 GBZ 159
执行。
6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min
流量采 集15min
空气样品。
6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空气样
品。
6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼
吸带,以 1L/min
流量采集 2
~ 8h
空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折 2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和
保存。 样品在室温下可长期保存。
7
分析步骤
7.1 对照试验:将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余
操作同样品,作 为样品的空白对照。
7.2 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入 5ml
消化液,在电热板上加热消解,保持温度在
200 °C
左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用盐酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试
管中,稀释至 10.0ml
,摇匀,供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液 稀释后测
定,计算时乘以稀释倍数。
7.3 标准曲线的绘制:取 6
只具塞刻度试管,分别加入 0.00
、0.20
、0.50
、1.00
、2.00
、3.00ml
锰标准
溶液,各加盐酸溶液至 10.0ml
,配成 0.0
、0.20
、0.50
、1.0
、2.0
、3.0
µg/ml
锰浓度标准系列。将原子
吸收分
GBZ_T 160.13-2004 工作场所空气中锰及其化合物的测定方法