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GBZ_T 160.13-2004 工作场所空气中锰及其化合物的测定方法

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.13 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 锰及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of manganese and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.13 -2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》( GBZ 2 ), 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空 气中锰及其化合物 [ 包括金属锰 (Manganese )和二氧化锰 (Manganese dioxide )等 ] 的浓度。本标准 是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监 测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16018 -1995 、GB/T 16017 -1995 。 本标准首次发布于 1995 年,本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:黑龙江省劳动卫生职业病研究所、陕西省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人: 侯树椿、朱会云和徐方礼。 GBZ/T 160.13 -2004 工作场所空气中 锰及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中锰及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中锰及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是 注日期的引用文件,其随后 所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在 279.5nm 波长下,用乙炔 - 空气火 焰原子吸收光谱法测定。 4 仪器 4.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹,滤料直径为 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹,滤料直径为 25mm 。 4.4 空气采样器,流量 0~ 3L/min 和0~10L/min。 4.5 烧杯, 50ml 。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 具塞刻度试管, 10ml 。 4.8 原子吸收分光光度计,配备乙炔 - 空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。 5 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯。 5.1 硝酸,ρ 20=1.42g/ml 。 5.2 盐酸,ρ 20=1.18g/ml ,高纯。 5.3 高氯酸, ρ 20=1.67g/ml 。 5.4 消化液:取 100ml 高氯酸,加入到 900ml 硝酸中。 5.5 盐酸溶液, 0.12mol/L :1ml 盐酸加到 99ml 水中。 5.6 标准溶液:称取 0.2 748 g 硫酸锰(将 MnSO 4·H 2O 于 280 °C 烘烤 1h 而得),溶于少量盐酸中,用 水定量转移入 100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。临用前,用盐酸溶 液稀释成 10 .0 μ g/ml 锰标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min 流量采 集15min 空气样品。 6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼 吸带,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折 2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和 保存。 样品在室温下可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余 操作同样品,作 为样品的空白对照。 7.2 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入 5ml 消化液,在电热板上加热消解,保持温度在 200 °C 左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用盐酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试 管中,稀释至 10.0ml ,摇匀,供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范围,可用盐酸溶液 稀释后测 定,计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制:取 6 只具塞刻度试管,分别加入 0.00 、0.20 、0.50 、1.00 、2.00 、3.00ml 锰标准 溶液,各加盐酸溶液至 10.0ml ,配成 0.0 、0.20 、0.50 、1.0 、2.0 、3.0 µg/ml 锰浓度标准系列。将原子 吸收分
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