GBZ_T 160.05-2004 工作场所空气有毒物质测定 镉及其化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.5 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 镉及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of cadmium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.5 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中镉及其化合物 [ 包括金属镉 （Cadmium ）和 氧 化 镉（ Cadmium oxide ）等 ] 的浓 度。本标准是总结、 归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归 并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 16016 －1995 。 本标准首次发布于 1995 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。 本标准主要起草人： 徐伯洪等。 GBZ/T 160.5 －2004 工作场所空气中 镉及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中镉 及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中镉 及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最 新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中镉及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在 422.7nm 波长下，用乙炔－空气火焰原子吸 收光谱法测定。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹，滤料直径 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹，滤料直径 25mm 。 4.4 空气采样器，流量 0 ～ 3L/min 和0 ～ 10L/min 。 4.5 烧杯， 50ml 。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 具塞刻度试管， 10ml 。 4.8 原子吸收分光光度计，配备乙炔－空气火焰燃烧器和镉空心阴极灯。 5 试剂 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。 5.1 硝酸，ρ 20＝1.42g/ml 。 5.2 盐酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 5.3 高氯酸， ρ 20＝1.67g/ml 。 5.4 消化液：取 100ml 高氯酸，加入 900ml 硝酸中。 5.5 盐酸溶液： 10ml 盐酸加到 990ml 水中。 5.6 标准溶液：称取0.1000g 金属镉（光谱纯），加热溶于 25ml 盐酸中，定量转移入 100ml 容量瓶 中，用水稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 镉标准贮备液。临用前，用盐酸溶液稀释成10 .0μg/ml 镉 标准溶液；或用国家认可的镉标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样 品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进 气口尽量接近呼 吸带，以 1L/min 流量采集 2 ～ 8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折 2 次，放入清洁的塑料袋或纸袋内，置容器内运输和保存。 样品在室温下可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点，除不连接空气采集器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 7.2 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入 5ml 消化液，盖上表面皿。在电热板上加热消解， 保持温度在 200 °C 左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用盐酸溶液溶解残渣，并定量转移入 具塞刻 度试管中，稀释至 25 .0ml 刻度，摇匀，供测定。若样品液中镉浓度超过测定范围，用盐酸溶 液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制：取 6 只具塞刻度试管，分别加入 0.00 、0.25 、0.75 、1.50 、2.00 、2.50ml 镉标 准溶液，加盐酸溶液至 25.0ml ，配成 0.00 、0.10 、0.30 、0.60 、0.80 、1.00 µg/ml 镉浓度标准系列。将 原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 228.8nm 波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列， 每个浓度重复测定 3 次，以吸光度均值对镉浓度 ( μ g/ml )