GBZ_T 160.49-2004 工作场所空气有毒物质测定 硫醇类化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.49 －2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 硫醇类化合物 的测定方法 Methods for d etermination of mercaptans in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.49 －2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（ GBZ 1 ）和《工作场所有害因素职业接触限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中硫醇类化合物 [ 包括甲硫醇（ Methyl mercaptan ）、乙硫醇（Ethyl m ercaptan ）等] 的浓度。本标准 是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监 测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。同时代替 GB/T 17064 -1997 。 本标准首次发布于 1997 年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心、四川省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：扈健、刘黛莉、 武皋绪和赵承礼。 GBZ/T 160.49 －2004 工作场所空气中 硫醇类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中硫醇类化合物 浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中硫醇类化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 甲硫醇和乙硫醇的溶剂洗脱－气相色谱法 3.1 原理 空气中的甲硫醇和乙硫醇用浸渍玻璃纤维滤纸采集，盐酸溶液洗脱，二氯甲烷提取后进样，经 色谱柱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰面积方根定量。 3.2 仪器 3.2.1 浸渍玻璃纤维滤纸：将玻璃纤维滤纸放入乙酸汞溶液中浸透，取出在暗处晾干 。 3.2.2 采样夹，滤料直径 40mm 。 3.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径 25mm 。 3.2.4 空气采样器，流量 0 ～ 3L/min 。 3.2.5 分液漏斗， 30ml 。 3.2.6 注射器， 50ml 。 3.2.7 血清瓶， 100ml 。 3.2.8 具塞试管， 5ml 。 3.2.9 微量注射器， 10μl 。 3.2.10 气相色谱仪，火焰光度检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱： 3m ×4mm 玻璃柱，经磷酸溶液（ 10mol/L ）浸泡过夜。β , β - 氧二丙腈 :201 红色 硅烷化担体 = 25:100 ； 柱 温：75 ℃； 汽化室温度： 11 0 ℃； 检测室温度： 11 0 ℃； 载气（氮气）流量： 60ml/min 。 3.3 试剂 3.3.1 盐酸，ρ 20＝1.18g/ml 。 3.3.2 乙酸汞溶液， 50g/L ，临用前配制。 3.3.3 盐酸溶液， 4mol/L ：100ml 盐酸加入 200ml 水中。 3.3.4 二氯甲烷，色谱鉴定无干扰杂质峰。 3.3.5 β, β - 氧二丙腈，色谱固定液。 3.3.6 201 红色硅烷化担体， 60 ～80 目。 3.3.7 标准溶液： 3.3.7.1 甲硫醇标准溶液：于 100ml 血清瓶 （盖内衬塑料膜）中，加入 100 ml 二氯甲烷，用 50ml 注 射器准确取30ml 甲硫醇气体（在 20 ℃时， 1ml 甲硫醇气体为 2.0mg ），注入二氯甲烷中，溶解；此 溶液为 0.60mg/ml 标准贮备液。置冰箱内保存。临用前，用二氯甲烷稀释成 10 .0 µg/ml 标准溶液。 或 用国家认可的标准溶液配制。 3.3.7.2 乙硫醇标准溶液：在 50ml 容量瓶中，加入约 20ml 二氯甲烷，准确称量后，加入 1 滴乙硫醇 纯品，再准确称量，振摇溶解，加二氯甲烷至刻度，由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备 液。临用前，用二氯甲烷稀释成 10.0 µg/ml 标准溶液。 或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ 159 执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹，以 1L/min 流量采集 15min 空气 样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，将装好浸渍玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，以 1L /min 流量采集 2 ～ 4h 空气样品。 3.4.3 个体采样：在采样点，将装好浸渍玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上 部，进气口尽量接近呼吸带，以 1L /min 流量采集 2 ～ 4h 空气样品。 采样后，将滤纸的接尘面朝里对折 2 次后，置清洁容器内避光运输和保