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GBZ_T 160.02-2004 工作场所空气有毒物质测定 钡及其化合物

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C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.2 -2004 ———————————————————————— 工作场所空气中 钡及其 化合物的测定方法 Methods for d etermination of barium and its compounds in the air of workplace 2004 年 5月 21 日发布 2004 年 12 月 1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.2- 2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》( GBZ 1 )和《工作场所有害因素职业接触限值》 ( GBZ 2 ),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用 于监测工作场所空气中钡及其化合物 [ 包括金属钡( Barium )、氧化钡( Barium oxide )、氢 氧化钡 (Barium hydroxide )和氯化钡(Barium chloride )等] 的浓度。 本标准从 2004 年12 月1 日起实施。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位:山东省劳动卫生职业病研究所、深圳市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人: 王晓云、刘桂华和陈卫。 GBZ/T 160.2-2004 工作场所空气中 钡及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钡及其化合物 浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中钡及其化合物 浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓 励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引 用文件,其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 等离子体发射光谱法 3 原理 空气中可溶性钡化合物用微孔滤膜采集,水洗脱后,用电感耦合等离子体发射光谱仪, 在 455.4nm 波长处测量发射强度,进行定量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜,孔径 0.8 μm 。 4.2 采样夹,滤料直径 40mm 。 4.3 小型塑料采样夹,滤料直径 25mm 。 4.4 空气采样器,流量 0 ~ 3L/min 和 0 ~ 10L/min 。 4.5 具塞刻度试管, 25ml 。 4.6 超声波清洗器。 4.7 针筒式过滤器,孔径 0.45 μm 微孔滤膜,直径 13mm 。 4.8 容量瓶, 10ml 。 4.9 电感耦合等离子体发射光谱仪。 仪器操作条件 发射波长: 455.4nm ; 入射功率: 1150W ; 载气(氩气)流量: 0.49L/min ; 等离子体气(氩气)流量: 1L/min ; 冷却气(氩气)流量: 14L/min 。 5 试剂 实验用水为去离子水。用酸为优级纯或高纯。 5.1 硝酸,ρ 20=1.42g/ml 。 5.2 标准溶液:称取 0.1437 g 碳酸钡(含量 99.99 %)于 100ml 烧杯中,加入 10ml 硝酸,加热 溶解后,煮沸除去 CO 2。冷却后,用水定量转移入 100ml 容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为 1.0mg/ml 标准贮备液。临用前,用水稀释成 100 μg/ml 钡标准溶液;或用国家认可的标准溶 液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ159 执行。 6.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以 5L/min 流量采集 15min 空气样品。 6.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以 1L/min 流量采集 2 ~ 8h 空 气样品。 6.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接 近呼吸带,以 1L/m in 流量采集 2 ~ 8h 空气样品。 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折,放入具塞刻度试管中运输和保存。样品可长期保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验:将 装好微孔滤膜的采样夹 带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外, 其余操作同样品,作为样品的空白对照。 7.2 样品处理:向装有滤膜的具塞刻度试管中加入 10ml 水,于超声波清洗器上超声洗脱 5min 。 加入 1ml 硝酸,用水定容至 25.0ml 。混匀,供测定。洗脱液浑浊时,先用针筒式过滤器过滤, 滤液转移入另一具塞刻度试管中,再加水定容。若样品液中钡浓度超过测定范围,可用水稀 释后测定,计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制:取 5 只容量瓶,分别加入 0.0 、0.010 、0.10 、1.0 和10.0ml 钡标准溶液, 各加入 4ml 硝酸,用水定容至 100ml 。配成 0.0 、0.010 、0.10 、1.0 、10.0 μg /ml 钡标准系列。 参照仪器操作条件,将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态,测定各标准系列; 每个浓度重复测定 3 次,以光谱强度均值对钡浓度(μ g/ml )绘制标准曲线。 7.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液。测得的样品光 谱强度 减去空白对照的光谱强度后,
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